GB/T 23961-2009
低碳脂肪胺含量的测定 气相色谱法
发布时间:2009-06-02 实施时间:2010-02-01


低碳脂肪胺是一种常用的表面活性剂,广泛应用于洗涤剂、润滑剂、防锈剂等领域。为了保证产品质量,需要对低碳脂肪胺含量进行测定。本标准提供了一种可靠的测定方法。

1.范围
本标准适用于测定低碳脂肪胺含量的气相色谱法。

2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,检测器为氮磷检测器或氢火焰离子检测器。
2.2 色谱柱:采用聚硅氧烷或聚乙烯醇等非极性相柱,长度为30m,内径为0.32mm,膜厚为0.25μm。
2.3 注射器:采用自动进样器或手动进样器。
2.4 气源:高纯度氮气或氢气。
2.5 气路:采用不锈钢管道,内径为1/8英寸。

3.试剂和材料
3.1 低碳脂肪胺标准品:纯度不低于98%。
3.2 氮气或氢气:高纯度。
3.3 氯仿:色谱纯。
3.4 乙醇:色谱纯。
3.5 硝酸钠:分析纯。
3.6 硫酸:分析纯。
3.7 硅胶:分析纯。

4.样品的制备
4.1 取适量样品,加入适量氯仿和乙醇,振荡混合。
4.2 加入适量硝酸钠和硫酸,振荡混合。
4.3 加入适量硅胶,振荡混合。
4.4 离心分离,取上清液进行测定。

5.操作步骤
5.1 开机预热:将气相色谱仪预热至稳定状态。
5.2 校准:进行氮气或氢气流量、进样量、检测器灵敏度等方面的校准。
5.3 进样:将样品注入进样器,设定进样量。
5.4 色谱条件:采用以下色谱条件:
柱温:180℃
进样口温度:200℃
检测器温度:250℃
气相流速:1.0mL/min
气相流动相:氮气或氢气
5.5 计算:根据峰面积计算样品中低碳脂肪胺的含量。

6.结果的表示
结果应以样品中低碳脂肪胺的含量为单位,以百分数表示。

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