一、范围
本标准适用于测定染料产品中邻苯基苯酚（简称OPP）的含量。

二、引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 13531-2008 液体色谱分析通用条件
GB/T 23973-2009 染料产品中对苯二酚的测定

三、原理
样品经乙腈提取，经过固相萃取柱净化后，采用高效液相色谱法进行测定。

四、仪器和设备
1. 高效液相色谱仪：具有紫外检测器，流量调节器，进样器等。
2. 固相萃取柱：C18固相萃取柱，规格为3mL/500mg。
3. 称量仪：精度为0.1mg。
4. 超声波清洗器：功率为100W，频率为40kHz。
5. 滤膜：孔径为0.22μm。

五、试剂和材料
1. 乙腈：色谱纯。
2. 水：经二级蒸馏或等效处理。
3. 固相萃取柱：C18固相萃取柱，规格为3mL/500mg。
4. 标准品：OPP纯品，纯度≥98%。
5. 标准溶液：称取OPP纯品，精密称量，加入适量乙腈，定容至1mg/mL。
6. 样品：染料产品。

六、操作步骤
1. 样品制备
取样品1g，加入50mL乙腈，超声波清洗10min，离心10min，取上清液，过滤，取滤液10mL，加入固相萃取柱，用乙腈洗涤固相萃取柱，收集洗涤液，将洗涤液与上清液混合，用乙腈定容至10mL，摇匀，过滤，取滤液2mL，进样。

2. 仪器条件
柱温：30℃
流速：1.0mL/min
检测波长：280nm
进样量：20μL

3. 标准曲线的绘制
取OPP标准溶液，分别取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL，加入10mL瓶中，用乙腈定容至10mL，摇匀，过滤，取滤液2mL，进样，绘制标准曲线。

4. 样品测定
按照操作步骤1的方法制备样品，进样，测定。

七、计算
样品中OPP的含量（mg/kg）=（样品峰面积/标准曲线斜率）×标准品浓度×1000/样品质量

八、精密度和准确度
在0.5mg/kg、1.0mg/kg、2.0mg/kg三个不同浓度下，每个浓度测定6次，计算相对标准偏差（RSD）和回收率。RSD不大于10%，回收率在90%~110%之间。

九、质量控制
每10个样品中加入一个空白样品，进行检测，空白样品中OPP的含量应小于检出限。

相关标准
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GB/T 23976-2009 染料产品中苯甲酸的测定
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