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一、范围
本标准适用于纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范
GB/T 6688 纺织品染色助剂 术语和定义
GB/T 17592 纺织品染色助剂 水溶性染料的测定
GB/T 19188 纺织品染色助剂 水溶性染料的测定
GB/T 19586 纺织品染色助剂 水溶性染料的测定
三、原理
样品经乙醇提取,蒸干后,用乙酸乙酯提取,经旋光仪测定邻苯二甲酸酯的旋光度,计算出邻苯二甲酸酯的含量。
四、试剂和材料
1. 乙醇(C2H5OH,分析纯)
2. 乙酸乙酯(C4H8O2,分析纯)
3. 邻苯二甲酸酯(C9H10O4,纯品)
4. 水(H2O,二级蒸馏水)
5. 硅胶(SiO2,100目)
6. 活性炭(C,颗粒度0.2~0.5mm)
五、仪器
1. 旋光仪
2. 恒温水浴器
3. 离心机
4. 烘箱
5. 电子天平
6. 滤纸
六、样品的制备
将样品取适量,粉碎后,称取0.5g±0.001g,放入50mL锥形瓶中,加入10mL乙醇,振摇30min,离心10min,取上清液,蒸干至干燥。
七、测定
1. 取蒸干后的样品,加入10mL乙酸乙酯,振摇30min,离心10min,取上清液,用滤纸过滤。
2. 取适量邻苯二甲酸酯,加入乙酸乙酯中,制成1mg/mL的标准溶液。
3. 取适量标准溶液,制成0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/mL的系列标准溶液。
4. 用旋光仪测定样品和标准溶液的旋光度,计算出邻苯二甲酸酯的含量。
八、计算
样品中邻苯二甲酸酯的含量,按下式计算:
C=(a-b)×c×1000/d
式中:
C——样品中邻苯二甲酸酯的含量,mg/kg;
a——样品的旋光度;
b——空白的旋光度;
c——标准溶液中邻苯二甲酸酯的质量浓度,mg/mL;
d——样品的质量,g。
九、结果的表示
样品中邻苯二甲酸酯的含量,保留两位小数,单位为mg/kg。
十、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度,参见GB/T 6682。
相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范
GB/T 6688 纺织品染色助剂 术语和定义
GB/T 17592 纺织品染色助剂 水溶性染料的测定
GB/T 19188 纺织品染色助剂 水溶性染料的测定
GB/T 19586 纺织品染色助剂 水溶性染料的测定