一、范围
本标准适用于焦化苯类产品酸洗比色的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂通用规定
GB/T 602-2002 化学试剂标准物质分类、代码及命名方法
GB/T 603-2002 化学试剂标准物质的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用

三、原理
将样品中的苯类化合物用硫酸-硝酸混合液氧化为苯酚，再用碘酸钾溶液滴定苯酚，根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出样品中苯类化合物的含量。

四、仪器和设备
4.1 滴定管：容量为25 mL，精度为0.1 mL。
4.2 滴定管架：可固定滴定管。
4.3 称量器：精度为0.1 mg。
4.4 恒温水浴器：可控制温度在25℃±1℃。
4.5 恒温振荡器：可控制振荡频率在120次/min±10次/min。
4.6 pH计：精度为0.01 pH单位。
4.7 热水浴：可控制温度在95℃±1℃。
4.8 离心机：转速为3000 r/min±100 r/min。

五、试剂和材料
5.1 硫酸（H2SO4）：质量分数为98%。
5.2 硝酸（HNO3）：质量分数为65%。
5.3 碘酸钾（KIO3）：粉末。
5.4 碘化钾（KI）：粉末。
5.5 苯酚（C6H5OH）：纯品。
5.6 氢氧化钠（NaOH）：质量分数为10%。
5.7 氯仿（CHCl3）：纯品。
5.8 硫酸钠（Na2SO4）：干燥剂。
5.9 水：去离子水或经蒸馏水处理的水。
5.10 标准溶液：将0.1 mol/L的碘酸钾溶液用氢氧化钠溶液调节pH值至8.5左右，用去离子水稀释至100 mL，即得0.01 mol/L的标准溶液。
5.11 标准苯类化合物溶液：将苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯等苯类化合物混合，称取适量，用氯仿稀释至1000 mg/L，即得标准苯类化合物溶液。

六、样品的制备
将样品称取适量，用氯仿稀释至1000 mg/L，即得样品溶液。

七、操作步骤
7.1 标准曲线的绘制
7.1.1 取5个不同浓度的标准苯类化合物溶液，分别称取10 mL，用氯仿稀释至100 mL，即得5个不同浓度的标准溶液。
7.1.2 取5个滴定管，分别加入10 mL标准溶液，加入1 mL硫酸-硝酸混合液，用恒温水浴器加热至95℃±1℃，保持10 min，冷却至室温。
7.1.3 加入10 mL氢氧化钠溶液，用氯仿提取3次，每次10 mL，合并有机相，用硫酸钠干燥，过滤，取滤液10 mL，加入1 mL碘化钾溶液，用标准溶液滴定至淡黄色为止，记录所需的标准溶液体积V1。
7.1.4 用同样的方法测定其余4个标准溶液的滴定体积V2、V3、V4、V5。
7.1.5 将标准溶液的浓度C（mg/L）与所需的标准溶液体积V（mL）绘制成标准曲线。

7.2 样品的测定
7.2.1 取10 mL样品溶液，加入1 mL硫酸-硝酸混合液，用恒温水浴器加热至95℃±1℃，保持10 min，冷却至室温。
7.2.2 加入10 mL氢氧化钠溶液，用氯仿提取3次，每次10 mL，合并有机相，用硫酸钠干燥，过滤，取滤液10 mL，加入1 mL碘化钾溶液，用标准溶液滴定至淡黄色为止，记录所需的标准溶液体积V。
7.2.3 根据标准曲线计算样品中苯类化合物的含量。

八、计算
样品中苯类化合物的含量（mg/L）=标准溶液体积V×标准溶液浓度C×1000/样品溶液体积

九、质量控制
9.1 重复性：同一样品测定3次，相对标准偏差不大于5%。
9.2 平行测定：同一样品在同一实验室内，同时进行2次测定，结果应在误差范围内一致。
9.3 加标回收率：向样品中加入已知量的标准苯类化合物溶液，测定其回收率，应在80%~120%之间。

相关标准
GB/T 601-2002 化学试剂通用规定
GB/T 602-2002 化学试剂标准物质分类、代码及命名方法
GB/T 603-2002 化学试剂标准物质的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用