苯类产品是一类重要的有机化工原料,其中硫化物是一种常见的杂质。硫化物的存在会影响苯类产品的质量和使用效果,因此需要对苯类产品中的硫含量进行检测。本标准规定了苯类产品总硫含量的微库仑测定方法,适用于苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、苯乙烯二聚体等苯类产品的总硫含量测定。
1.范围
本标准适用于苯类产品总硫含量的微库仑测定方法。
2.仪器和设备
2.1 微库仑测定仪
2.2 恒温水浴器
2.3 称量器
2.4 烧杯
2.5 滤纸
3.试剂
3.1 硝酸银溶液
3.2 硝酸钾溶液
3.3 硝酸铜溶液
3.4 硝酸汞溶液
3.5 硝酸铋溶液
3.6 硝酸铋钾溶液
3.7 硝酸铋铜溶液
3.8 硝酸铋汞溶液
3.9 硝酸铋银溶液
3.10 硝酸银-硝酸钾溶液
3.11 硝酸银-硝酸铜溶液
3.12 硝酸银-硝酸汞溶液
3.13 硝酸银-硝酸铋溶液
3.14 硝酸银-硝酸铋钾溶液
3.15 硝酸银-硝酸铋铜溶液
3.16 硝酸银-硝酸铋汞溶液
4.样品的制备
将样品称取适量,加入烧杯中,加入适量的硝酸银-硝酸钾溶液,加盖,放入恒温水浴器中加热,使样品完全溶解,冷却至室温,用硝酸钾溶液调节pH值至7.0左右,用硝酸银-硝酸铜溶液滴定至终点,记录滴定体积V1。
5.测定
将样品溶液过滤,取滤液10ml,加入微库仑测定仪中,加入适量的硝酸银-硝酸汞溶液,加盖,振荡,记录电位值E1。再加入适量的硝酸铋-硝酸银溶液,加盖,振荡,记录电位值E2。最后加入适量的硝酸银-硝酸铋钾溶液,加盖,振荡,记录电位值E3。
6.计算
计算样品中的总硫含量,单位为mg/kg,计算公式如下:
S=(E2-E1)×V2×0.0001×32.06/m
其中,S为样品中的总硫含量,mg/kg;
E1为加入硝酸银-硝酸汞溶液后的电位值;
E2为加入硝酸铋-硝酸银溶液后的电位值;
V2为加入硝酸铋-硝酸银溶液的体积,ml;
m为样品的质量,g。
相关标准
GB/T 3209-2019 苯类产品总氮含量的微库仑测定方法
GB/T 3210-2019 苯类产品总磷含量的微库仑测定方法
GB/T 3211-2019 苯类产品总氯含量的微库仑测定方法
GB/T 3212-2019 苯类产品总铜含量的微库仑测定方法
GB/T 3213-2019 苯类产品总铁含量的微库仑测定方法