一、范围
本标准适用于表面活性剂分散剂中钙、镁离子总含量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂分装规则
GB/T 602-2002 化学试剂标准样品制备方法
GB/T 603-2002 化学试剂标准样品包装、贮存及运输规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用

三、定义
3.1 钙离子（Ca2+）
指钙离子Ca2+。

3.2 镁离子（Mg2+）
指镁离子Mg2+。

3.3 总含量
指样品中钙、镁离子的总量。

四、原理
样品中的钙、镁离子与EDTA络合反应，生成稳定的螯合物，螯合物的络合度与钙、镁离子的含量成正比。用指示剂Eriochrome Black T指示络合反应的终点，从而测定样品中钙、镁离子的总含量。

五、仪器和设备
5.1 滴定管：容量为25mL，精度为0.1mL。
5.2 滴定管架：可固定滴定管。
5.3 磁力搅拌器：可调速，能使溶液充分混合。
5.4 pH计：量程为0~14，精度为0.01。
5.5 称量器：精度为0.0001g。
5.6 烘箱：温度范围为105℃~110℃。

六、试剂和材料
6.1 氯化钙（CaCl2）：干燥至恒重。
6.2 氯化镁（MgCl2）：干燥至恒重。
6.3 乙二胺四乙酸（EDTA）：干燥至恒重。
6.4 Eriochrome Black T指示剂：粉末状。
6.5 氢氧化钠（NaOH）：固体。
6.6 氢氯酸（HCl）：浓度为1mol/L。
6.7 离子交换水：用离子交换树脂制备的去离子水。
6.8 乙醇：纯度为95%。
6.9 硫酸（H2SO4）：浓度为1mol/L。

七、样品的制备
7.1 取样
按照GB/T 6682-2008的规定取样。

7.2 样品的制备
将样品称取0.5g，加入50mL离子交换水中，用磁力搅拌器搅拌至溶解，转移至25mL滴定管中，加入2mL氢氧化钠溶液和5mLEDTA溶液，用离子交换水定容至刻度，摇匀。

八、操作步骤
8.1 滴定前的处理
将样品溶液用HCl调节pH至2~3，加入2~3滴Eriochrome Black T指示剂，用0.01mol/L EDTA溶液滴定至溶液由红色变为蓝色，记录滴定体积V1。

8.2 钙离子的滴定
将样品溶液用NaOH调节pH至12左右，加入2~3滴Eriochrome Black T指示剂，用0.01mol/L EDTA溶液滴定至溶液由蓝色变为红色，记录滴定体积V2。

8.3 镁离子的滴定
将样品溶液用NaOH调节pH至12左右，加入2~3滴Eriochrome Black T指示剂，用0.01mol/L EDTA溶液滴定至溶液由蓝色变为红色，记录滴定体积V3。

九、计算
9.1 钙离子的含量计算
钙离子的含量（mg/L）=（V2-V1）×0.01×20×1000/m

其中，V1为滴定样品时EDTA溶液的体积（mL），V2为滴定钙离子时EDTA溶液的体积（mL），m为样品的质量（g）。

9.2 镁离子的含量计算
镁离子的含量（mg/L）=（V3-V2）×0.01×20×1000/m

其中，V2为滴定钙离子时EDTA溶液的体积（mL），V3为滴定镁离子时EDTA溶液的体积（mL），m为样品的质量（g）。

9.3 总含量的计算
总含量（mg/L）=钙离子的含量+镁离子的含量

十、结果的表示
结果保留两位小数，单位为mg/L。

十一、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差（RSD）不大于5%。

十二、质量控制
12.1 重复性检查
在同一条件下，重复测定3次，结果的相对标准偏差（RSD）不大于5%。

12.2 平行样品检查
在同一条件下，同时测定2个平行样品，结果的相对误差（RE）不大于5%。

十三、报告
报告应包括以下内容：
a) 样品的名称或编号；
b) 测定结果；
c) 实验条件；
d) 检测方法；
e) 分析日期。

相关标准
GB/T 601-2002 化学试剂分装规则
GB/T 602-2002 化学试剂标准样品制备方法
GB/T 603-2002 化学试剂标准样品包装、贮存及运输规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用