一、范围
本标准规定了表面活性剂中二噁烷残留量的测定方法，适用于阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂中二噁烷残留量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂 化学分析用试剂的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12527-2008 表面活性剂 术语和定义
GB/T 13610-2008 表面活性剂 阴离子表面活性剂的测定

三、仪器和设备
1. 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器和毛细管柱（长度为30m，内径为0.32mm，膜厚为0.25μm）。
2. 称量器：精度为0.1mg。
3. 烘箱：温度范围为105℃~110℃。
4. 超声波清洗器：功率为100W。

四、试剂和材料
1. 二噁烷：纯度为99.9%。
2. 氮气：纯度为99.999%。
3. 乙腈：色谱纯。
4. 甲醇：色谱纯。
5. 硅胶：100~200目。
6. 水：分析纯。
7. 表面活性剂样品。

五、样品的制备
1. 取适量的表面活性剂样品，精确称量，记录质量。
2. 将样品加入烘箱中，在105℃~110℃下干燥至恒重。
3. 将样品冷却至室温，称取适量样品，加入锥形瓶中。
4. 加入10mL甲醇和10mL乙腈，超声波清洗10min，离心5min，取上清液。

六、操作步骤
1. 气相色谱仪的条件设置：
(1) 柱温：80℃。
(2) 进样口温度：250℃。
(3) 氢气流量：40mL/min。
(4) 空气流量：400mL/min。
(5) 氮气流量：30mL/min。
(6) 柱头压力：0.1MPa。
2. 样品的进样：
取10μL上清液进样。
3. 气相色谱分析：
(1) 初始温度80℃，保持1min。
(2) 升温至200℃，升温速率为10℃/min，保持5min。
(3) 检测器温度为250℃。
4. 计算结果：
(1) 用硅胶填充吸附管，用氮气吹洗，使其达到稳定状态。
(2) 将吸附管连接到气相色谱仪上，用氮气吹洗10min。
(3) 用氮气将吸附管中的二噁烷推出，进入气相色谱仪进行分析。
(4) 计算二噁烷的质量浓度。

七、结果的表示
结果应按照GB/T 8170-2008的规定进行四舍五入和圆整，保留3位有效数字。结果应以mg/kg表示。

八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 601-2002和GB/T 6682-2008的规定。

相关标准
GB/T 12527-2008 表面活性剂 术语和定义
GB/T 13610-2008 表面活性剂 阴离子表面活性剂的测定
GB/T 601-2002 化学试剂 化学分析用试剂的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则