一、范围
本标准适用于表面活性剂乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐活性物质总含量的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂 化学分析用试剂的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 分析试剂的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规定
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12527-2008 表面活性剂 术语和定义
三、定义
本标准所涉及的术语和定义见GB/T 12527-2008。
四、原理
样品在酸性条件下水解,生成烷基酚和乙氧基化醇,烷基酚与硫酸反应生成烷基酚硫酸盐,乙氧基化醇与硫酸反应生成乙氧基化醇硫酸盐,然后用酸碱滴定法测定硫酸盐的含量,计算出乙氧基化醇和烷基酚硫酸盐活性物质总含量。
五、仪器设备和试剂
5.1 仪器设备
5.1.1 恒温水浴器:温度范围为20℃~100℃。
5.1.2 滴定管:容量为25mL,精度为0.05mL。
5.1.3 滴定管架:可固定25mL滴定管。
5.1.4 磁力搅拌器:可调速,能使溶液充分混合。
5.1.5 pH计:量程为0~14,精度为0.01。
5.1.6 称量器:分度值为0.1mg。
5.2 试剂
5.2.1 硫酸(H2SO4):质量分数为98%。
5.2.2 硫酸钠(Na2SO4):干燥至恒重。
5.2.3 醋酸钠(NaC2H3O2):干燥至恒重。
5.2.4 醋酸(CH3COOH):质量分数为99%。
5.2.5 甲醇(CH3OH):质量分数为99.5%。
5.2.6 氯仿(CHCl3):质量分数为99.5%。
5.2.7 氢氧化钠(NaOH):质量分数为98%。
5.2.8 硫酸标准溶液(0.1mol/L):精密度为0.0001mol/L。
5.2.9 硫酸标准溶液(0.01mol/L):精密度为0.0001mol/L。
六、样品的制备
6.1 采样
按照GB/T 12527-2008的规定采样。
6.2 样品的制备
将样品称取0.5g,加入50mL的甲醇和50mL的氯仿混合液中,加入少量醋酸钠,用磁力搅拌器搅拌至样品完全溶解,过滤,取滤液10mL,加入10mL的0.5mol/L H2SO4溶液,放置于恒温水浴器中加热水浴,使其水解反应进行30min,冷却至室温,用0.5mol/L NaOH溶液滴定至pH=7.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L Na2SO4溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaC2H3O2溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0.5mol/L NaOH溶液,用0.1mol/L H2SO4溶液滴定至pH=4.0,加入10mL的0