GB/T 29662-2013
化妆品中曲酸、曲酸二棕榈酸酯的测定 高效液相色谱法
发布时间:2013-09-06 实施时间:2014-02-15


化妆品中曲酸、曲酸二棕榈酸酯是一种常见的成分,其测定方法对于化妆品的质量控制具有重要意义。本标准采用高效液相色谱法进行测定,具有准确、快速、灵敏等特点。

1.范围
本标准适用于化妆品中曲酸、曲酸二棕榈酸酯的测定。

2.仪器和设备
2.1 高效液相色谱仪
2.2 色谱柱:C18色谱柱
2.3 称量仪
2.4 超声波清洗仪
2.5 离心机

3.试剂和材料
3.1 甲醇
3.2 乙腈
3.3 纯水
3.4 氯仿
3.5 氢氧化钠
3.6 硫酸
3.7 氯化钠
3.8 标准品:曲酸、曲酸二棕榈酸酯

4.操作步骤
4.1 样品制备
取适量样品,加入氯仿,超声波清洗10分钟,离心分离,取上清液,加入氢氧化钠溶液,调节pH值至9-10,再加入硫酸,调节pH值至2-3,离心分离,取上清液,加入氯化钠溶液,调节浓度至5%。
4.2 标准曲线制备
取适量曲酸、曲酸二棕榈酸酯标准品,分别加入甲醇中制备成1mg/mL的标准溶液。
4.3 色谱条件
流动相:甲醇-乙腈-水(45:45:10)
流速:1.0 mL/min
检测波长:254 nm
进样量:10 μL
柱温:25℃
4.4 样品测定
取适量样品,加入甲醇中制备成1mg/mL的样品溶液,进行高效液相色谱测定,记录峰面积。
4.5 数据处理
根据标准曲线计算出样品中曲酸、曲酸二棕榈酸酯的含量。

5.结果表示
样品中曲酸、曲酸二棕榈酸酯的含量,以mg/g表示。

6.精密度和准确度
6.1 精密度:同一样品进行6次测定,相对标准偏差不大于5%。
6.2 准确度:加入已知量的标准品进行回收率实验,回收率在95%~105%之间。

7.检出限和定量限
7.1 检出限:曲酸、曲酸二棕榈酸酯的检出限分别为0.01mg/g和0.02mg/g。
7.2 定量限:曲酸、曲酸二棕榈酸酯的定量限分别为0.03mg/g和0.06mg/g。

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