化妆品中甲基丁香酚是一种常见的防腐剂,其浓度的测定对于化妆品的质量控制具有重要意义。本标准采用气相色谱/质谱法进行测定,具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。
1.范围
本标准适用于化妆品中甲基丁香酚的测定。
2.仪器和设备
2.1 气相色谱/质谱联用仪
2.2 气相色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
2.3 质谱检测器:EI质谱检测器
2.4 气源:高纯度氮气
2.5 样品瓶:容量为10mL的色谱瓶
3.试剂和材料
3.1 甲基丁香酚标准品
3.2 乙腈
3.3 水
3.4 氯仿
3.5 硫酸
3.6 氢氧化钠
4.操作步骤
4.1 样品的制备
取适量样品,加入乙腈,振荡混合,离心沉淀,取上清液过滤,即得待测样品溶液。
4.2 标准曲线的制备
取甲基丁香酚标准品,加入乙腈,制备不同浓度的标准溶液,分别进行气相色谱/质谱分析,得到标准曲线。
4.3 气相色谱/质谱分析
将待测样品溶液注入气相色谱/质谱联用仪,进行分析,得到甲基丁香酚的峰面积。
4.4 计算
根据标准曲线,计算出待测样品中甲基丁香酚的浓度。
5.结果的表示
结果应以甲基丁香酚的质量浓度表示,单位为mg/kg。
6.精密度和准确度
6.1 精密度:相对标准偏差不大于10%。
6.2 准确度:回收率在90%~110%之间。
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