GB/T 22597-2014
再生水中化学需氧量的测定 重铬酸钾法
发布时间:2014-12-05 实施时间:2015-05-01


再生水是指经过处理后可以再次利用的废水,其水质与用途有关,需要对其进行化学需氧量的测定。化学需氧量是指在一定条件下,有机物和无机物在氧化剂的作用下所需的化学氧量。本标准采用重铬酸钾法测定再生水中的化学需氧量。

1.范围
本标准适用于再生水中化学需氧量的测定。

2.引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂 化学分析用试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11913-2001 水质 硝酸盐的测定 紫外分光光度法
GB/T 20388-2006 水质 亚硝酸盐的测定 紫外分光光度法

3.原理
将样品中的有机物和无机物在酸性条件下,用重铬酸钾氧化成Cr3+,再用铁氰化钾还原成Cr2+,剩余的Cr2+用二苯基卡宾分光光度法测定,计算出化学需氧量。

4.试剂和材料
4.1 重铬酸钾(K2Cr2O7),干燥至恒重。
4.2 硫酸(H2SO4),质量分数为98%。
4.3 铁氰化钾(K4[Fe(CN)6]),质量分数为99%。
4.4 硫酸铜(CuSO4·5H2O),质量分数为99%。
4.5 二苯基卡宾(DPC),质量分数为99%。
4.6 氯仿(CHCl3),质量分数为99%。
4.7 硝酸钠(NaNO3),质量分数为99%。
4.8 亚硝酸钠(NaNO2),质量分数为99%。
4.9 蒸馏水,用于制备试剂和洗涤。

5.仪器
5.1 恒温水浴器
5.2 恒温振荡器
5.3 分光光度计

6.样品的采集和处理
6.1 样品的采集
样品应在取样后24h内进行测定,避免样品中的有机物和无机物发生变化。
6.2 样品的处理
样品中的悬浮物和沉淀应在25℃下沉淀,过滤后取上清液进行测定。

7.操作步骤
7.1 制备试剂
7.1.1 重铬酸钾溶液:称取0.2467g重铬酸钾,加入100mL蒸馏水中,加热至溶解,冷却后定容至1000mL,摇匀。
7.1.2 硫酸溶液:取100mL硫酸,加入900mL蒸馏水中,摇匀。
7.1.3 铁氰化钾溶液:称取0.2g铁氰化钾,加入100mL蒸馏水中,摇匀。
7.1.4 硫酸铜溶液:称取0.5g硫酸铜,加入100mL蒸馏水中,摇匀。
7.1.5 二苯基卡宾溶液:称取0.1g二苯基卡宾,加入50mL氯仿中,摇匀。
7.1.6 硝酸钠-亚硝酸钠混合溶液:称取0.25g硝酸钠和0.025g亚硝酸钠,加入100mL蒸馏水中,摇匀。
7.2 样品的处理
取10mL样品,加入250mL锥形瓶中,加入2mL硫酸溶液和10mL硝酸钠-亚硝酸钠混合溶液,摇匀,放置30min。
7.3 氧化
取出锥形瓶,加入50mL蒸馏水和10mL铁氰化钾溶液,摇匀,加入10mL重铬酸钾溶液,摇匀,放入恒温水浴器中,在100℃下加热2h。
7.4 冷却
取出锥形瓶,放入恒温水浴器中,冷却至室温。
7.5 还原
加入10mL硫酸铜溶液,摇匀,加入10mL二苯基卡宾溶液,摇匀,放入恒温振荡器中振荡10min。
7.6 分光光度法测定
取出锥形瓶,用蒸馏水定容至250mL,摇匀,用分光光度计在600nm处测定吸光度,以蒸馏水为对照,计算出化学需氧量。

8.计算
化学需氧量的计算公式为:
COD(mg/L)=(A-B)×F×8000/V
其中,A为样品的吸光度,B为对照的吸光度,F为稀释倍数,V为样品的体积(mL)。

9.精密度和准确度
9.1 精密度
在相同条件下,重复测定5次,相对标准偏差不应大于5%。
9.2 准确度
加入已知浓度的COD标准溶液,测定其吸光度,计算出回收率,应在98%~102%之间。

相关标准
GB/T 11913-2001 水质 硝酸盐的测定 紫外分光光度法
GB/T 20388-2006 水质 亚硝酸盐的测定 紫外分光光度法
GB/T 601-2002 化学试剂 化学分析用试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用