硫化染料是一种含有硫醇基团的染料，其在染色过程中可以与纤维素纤维上的羟基反应，形成硫醚键，从而实现染色。硫化染料的游离硫磺含量是指硫化染料中未与纤维素纤维上的羟基反应的硫醇基团的含量。游离硫磺含量的高低直接影响硫化染料的染色效果和染色后的耐光、耐水、耐洗等性能。

本标准适用于硫化染料游离硫磺含量的测定。

1.范围
本标准规定了硫化染料游离硫磺含量的测定方法。

2.引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂 化学分析试剂通用规定

3.原理
将硫化染料样品与氢氧化钠溶液反应，使硫化染料中的硫醇基团转化为硫化物，再用酸将硫化物转化为硫化氢，用碘液滴定硫化氢，计算出硫化染料中的游离硫磺含量。

4.试剂和仪器
4.1 试剂
氢氧化钠（NaOH）、硫酸（H2SO4）、碘液（0.1mol/L）、甲醇（CH3OH）、去离子水。

4.2 仪器
分析天平、电热板、滴定管、pH计、紫外分光光度计。

5.样品的制备
将样品粉末称取0.5g，加入50mL的0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，用电热板加热至沸腾，继续加热反应2h，冷却至室温，用0.5mol/L的硫酸溶液滴定至中性，加入甲醇使溶液浓度为0.1g/mL，用紫外分光光度计测定吸光度，计算出游离硫磺含量。

6.结果的计算
游离硫磺含量的计算公式为：
游离硫磺含量（%）=（V1-V2）×N×32.06×1000/m
其中，V1为滴定硫酸的体积（mL），V2为滴定空白的体积（mL），N为碘液的标准浓度（mol/L），32.06为硫化氢的摩尔质量（g/mol），m为样品质量（g）。

7.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。

8.报告
报告应包括以下内容：
- 样品名称或编号；
- 游离硫磺含量的测定结果；
- 测定方法；
- 实验条件；
- 结果的计算公式；
- 精密度和准确度。

相关标准
GB/T 2381-2015 硫化染料 游离硫醇含量的测定
GB/T 2383-2015 硫化染料 硫醚键含量的测定
GB/T 2384-2015 硫化染料 硫化度的测定
GB/T 2385-2015 硫化染料 硫醇基团含量的测定
GB/T 2386-2015 硫化染料 硫醚键平均分子量的测定