一、范围
本标准适用于溶剂染料及染料中间体的灰分测定。
二、引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂 硫酸铵
GB/T 602-2007 化学试剂 硝酸银
GB/T 603-2007 化学试剂 硝酸钾
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
三、定义
3.1 灰分
样品在高温下燃烧后残留下来的无机物质的质量百分比。
四、仪器和设备
4.1 烘箱:温度范围为105℃~110℃,精度为±2℃。
4.2 平衡:分度值为0.1mg。
4.3 烧杯:容量为100mL。
4.4 玻璃棒:长度为150mm,直径为6mm。
4.5 滤纸:直径为110mm。
五、试剂和材料
5.1 硫酸铵(NH4)2SO4。
5.2 硝酸银AgNO3。
5.3 硝酸钾KNO3。
5.4 水:符合GB/T 6682-2008规定的一级水。
六、样品的制备
6.1 取样
从样品中取出适量的试样,精确称取0.5g±0.0001g。
6.2 干燥
将试样放入烘箱中,在105℃~110℃下干燥至恒重。
七、操作步骤
7.1 烧杯法
7.1.1 将烧杯放入烘箱中,在105℃~110℃下烘烤1h,取出冷却至室温。
7.1.2 精确称取0.5g±0.0001g的试样放入烧杯中。
7.1.3 在烧杯中加入2g硝酸钾和2g硫酸铵,用玻璃棒搅拌均匀。
7.1.4 将烧杯放入烘箱中,在550℃~600℃下烧至灰白色,取出冷却至室温。
7.1.5 将烧杯放入干燥器中,在105℃~110℃下烘烤1h,取出冷却至室温。
7.1.6 精确称取烧杯及残留物的质量,计算灰分的质量百分比。
八、计算
灰分的质量百分比=(烧杯及残留物的质量-烧杯的质量)/试样的质量×100%。
九、结果表示
结果保留两位小数,单位为百分之几。
十、注意事项
10.1 操作时应注意安全,避免接触皮肤和吸入粉尘。
10.2 操作时应注意精确称量,避免误差。
10.3 烧杯法中,烧杯应选用耐高温的玻璃烧杯。
10.4 烧杯法中,烧杯应在烘箱中烘烤1h,以保证烧杯干燥。
10.5 烧杯法中,烧杯应在550℃~600℃下烧至灰白色,以保证完全燃烧。
相关标准
GB/T 21877-2015 溶剂染料及染料中间体 水分的测定
GB/T 21878-2015 溶剂染料及染料中间体 灰分和水分的测定
GB/T 21879-2015 溶剂染料及染料中间体 酸度的测定
GB/T 21880-2015 溶剂染料及染料中间体 粘度的测定
GB/T 21881-2015 溶剂染料及染料中间体 溶解度的测定