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有机过氧化物是一类含有O-O键的有机化合物,具有氧化性和易爆性。在化学生产和实验中,有机过氧化物常用作氧化剂、引发剂、聚合引发剂等。但是,由于其易爆性和毒性,对于有机过氧化物的含量测定显得尤为重要。
GB/T 32102-2015标准规定了用碘量法测定有机过氧化物含量的方法。该方法基于有机过氧化物与碘离子反应,生成碘酸根离子和相应的醇或醛。通过测定反应前后溶液中的碘离子含量的差值,可以计算出有机过氧化物的含量。
该标准适用于测定各种有机过氧化物的含量,包括过氧化苯甲酰、过氧化乙酰、过氧化苯甲醇、过氧化氢等。
具体操作步骤如下:
1.将待测样品加入适量的碘化钾溶液中,使其完全溶解。
2.加入适量的硫酸,使反应体系酸化。
3.加入适量的钾碘溶液,使反应开始。
4.反应结束后,加入过量的亚硫酸钠溶液,使反应停止。
5.用氯仿提取反应产物,并用氯仿洗涤提取液。
6.将提取液转移到干燥的锥形瓶中,加入适量的氢氧化钠溶液,使其中和。
7.用氯仿提取中和后的溶液,并用氯仿洗涤提取液。
8.将提取液转移到干燥的锥形瓶中,加入适量的硫酸,使其酸化。
9.用氯仿提取酸化后的溶液,并用氯仿洗涤提取液。
10.将提取液转移到干燥的锥形瓶中,加入适量的碘化钾溶液,使其溶解。
11.用紫外分光光度计测定溶液的吸光度。
12.根据标准曲线计算出样品中有机过氧化物的含量。
相关标准:
GB/T 32103-2015 有机过氧化物含量的测定 高温滴定法
GB/T 32104-2015 有机过氧化物含量的测定 氧化还原滴定法
GB/T 32105-2015 有机过氧化物含量的测定 硫酸钴法
GB/T 32106-2015 有机过氧化物含量的测定 硫酸铁法
GB/T 32107-2015 有机过氧化物含量的测定 硫酸铜法