一、范围
本标准规定了中温钯系脱氧剂的化学成分分析方法。
二、引用标准
GB/T 601,化学试剂分装规则
GB/T 8170,数字表示方法
GB/T 11062,化学试剂 纯度的表示方法
GB/T 13079,化学试剂 包装、标志、运输和贮存
GB/T 20123,钯系脱氧剂
三、试剂和材料
1. 氢氧化钠(NaOH):分析纯。
2. 硝酸银(AgNO3):分析纯。
3. 硝酸(HNO3):分析纯。
4. 氯化钯(PdCl2):分析纯。
5. 氯化铵(NH4Cl):分析纯。
6. 氯化铁(FeCl3):分析纯。
7. 氯化钠(NaCl):分析纯。
8. 氯化铜(CuCl2):分析纯。
9. 氯化银(AgCl):分析纯。
10. 氯化铂(PtCl4):分析纯。
11. 氯化铑(RhCl3):分析纯。
12. 氯化铱(IrCl3):分析纯。
13. 氯化钯(PdCl2)溶液:称取0.5g氯化钯,加入100mL去离子水中,加热搅拌至溶解,冷却后定容至1000mL,混合均匀,即得氯化钯溶液,浓度为0.5g/L。
14. 氯化铁(FeCl3)溶液:称取0.5g氯化铁,加入100mL去离子水中,加热搅拌至溶解,冷却后定容至1000mL,混合均匀,即得氯化铁溶液,浓度为0.5g/L。
15. 氯化铜(CuCl2)溶液:称取0.5g氯化铜,加入100mL去离子水中,加热搅拌至溶解,冷却后定容至1000mL,混合均匀,即得氯化铜溶液,浓度为0.5g/L。
16. 氯化银(AgCl)溶液:称取0.5g氯化银,加入100mL去离子水中,加热搅拌至溶解,冷却后定容至1000mL,混合均匀,即得氯化银溶液,浓度为0.5g/L。
17. 氯化铂(PtCl4)溶液:称取0.5g氯化铂,加入100mL去离子水中,加热搅拌至溶解,冷却后定容至1000mL,混合均匀,即得氯化铂溶液,浓度为0.5g/L。
18. 氯化铑(RhCl3)溶液:称取0.5g氯化铑,加入100mL去离子水中,加热搅拌至溶解,冷却后定容至1000mL,混合均匀,即得氯化铑溶液,浓度为0.5g/L。
19. 氯化铱(IrCl3)溶液:称取0.5g氯化铱,加入100mL去离子水中,加热搅拌至溶解,冷却后定容至1000mL,混合均匀,即得氯化铱溶液,浓度为0.5g/L。
四、仪器设备
1. 电子天平:分度值为0.0001g。
2. 恒温水浴:可调温度范围为20℃~100℃。
3. 恒温槽:可调温度范围为20℃~100℃。
4. 磁力搅拌器:可调速。
5. 滤纸:直径为9cm。
6. 烘箱:可调温度范围为100℃~120℃。
7. 紫外分光光度计:波长范围为200nm~800nm。
五、分析步骤
1. 取样:取中温钯系脱氧剂0.5g,精确称量,置于250mL锥形瓶中。
2. 加入氢氧化钠溶液:向锥形瓶中加入50mL氢氧化钠溶液,加热搅拌至溶解。
3. 加入硝酸银溶液:向锥形瓶中加入10mL硝酸银溶液,加热搅拌至溶解。
4. 加入硝酸溶液:向锥形瓶中加入10mL硝酸溶液,加热搅拌至溶解。
5. 加入氯化钯溶液:向锥形瓶中加入10mL氯化钯溶液,加热搅拌至溶解。
6. 加入氯化铵溶液:向锥形瓶中加入10mL氯化铵溶液,加热搅拌至溶解。
7. 加入氯化铁溶液:向锥形瓶中加入10mL氯化铁溶液,加热搅拌至溶解。
8. 加入氯化铜溶液:向锥形瓶中加入10mL氯化铜溶液,加热搅拌至溶解。
9. 加入氯化银溶液:向锥形瓶中加入10mL氯化银溶液,加热搅拌至溶解。
10. 加入氯化铂溶液:向锥形瓶中加入10mL氯化铂溶液,加热搅拌至溶解。
11. 加入氯化铑溶液:向锥形瓶中加入10mL氯化铑溶液,加热搅拌至溶解。
12. 加入氯化铱溶液:向锥形瓶中加入10mL氯化铱溶液,加热搅拌至溶解。
13. 加入去离子水:加入去离子水至锥形瓶刻度线,混合均匀。
14. 过滤:将混合液过滤,取滤液作为试样。
15. 紫外分光光度计测定:将试样置于紫外分光光度计中,测定吸光度值。
16. 计算:根据吸光度值计算中温钯系脱氧剂的化学成分。
六、结果表示
中温钯系脱氧剂的化学成分应按照下列格式表示:
Pd:XX%
Fe:XX%
Cu:XX%
Ag:XX%
Pt:XX%
Rh:XX%
Ir:XX%
七、质量保证和质量控制
1. 试剂和材料的质量应符合GB/T 601、GB/T 11062、GB/T 13079等标准的要求。
2. 试样的取样、制备和测定应按照本标准的要求进行。
3. 本标准的分析结果应进行质量控制,包括平行样品、加标回收率等。
相关标准
GB/T 601,化学试剂分装规则
GB/T 8170,数字表示方法
GB/T 11062,化学试剂 纯度的表示方法
GB/T 13079,化学试剂 包装、标志、运输和贮存
GB/T 20123,钯系脱氧剂