水处理剂是指用于处理水质的化学品,其中可能含有砷和汞等有害物质。为了保障水质安全,需要对水处理剂中砷和汞的含量进行测定。本标准规定了一种测定水处理剂中砷和汞含量的方法,采用原子荧光光谱法进行测定。
本标准中所涉及的术语和定义如下:
1.1 砷和汞含量:指水处理剂中砷和汞的质量分数。
1.2 原子荧光光谱法:指利用原子荧光光谱仪对样品中的元素进行分析的方法。
2. 试剂和仪器设备
2.1 试剂
2.1.1 砷标准溶液:浓度为1000mg/L。
2.1.2 汞标准溶液:浓度为1000mg/L。
2.1.3 氢氧化钠溶液:质量分数为10%。
2.1.4 硝酸:质量分数为65%。
2.1.5 氢氯酸:质量分数为37%。
2.1.6 氢氧化钾溶液:质量分数为10%。
2.1.7 氢氧化铜溶液:质量分数为10%。
2.1.8 氢氧化钙溶液:质量分数为10%。
2.1.9 氢氧化铝溶液:质量分数为10%。
2.1.10 氢氧化镁溶液:质量分数为10%。
2.1.11 氢氧化钠-氢氧化铜溶液:将氢氧化钠溶液和氢氧化铜溶液按照体积比1:1混合制备而成。
2.1.12 氢氧化钠-氢氧化铝溶液:将氢氧化钠溶液和氢氧化铝溶液按照体积比1:1混合制备而成。
2.1.13 氢氧化钠-氢氧化镁溶液:将氢氧化钠溶液和氢氧化镁溶液按照体积比1:1混合制备而成。
2.1.14 氢氧化钠-氢氧化钙溶液:将氢氧化钠溶液和氢氧化钙溶液按照体积比1:1混合制备而成。
2.1.15 氢氧化钠-硝酸溶液:将氢氧化钠溶液和硝酸按照体积比1:1混合制备而成。
2.1.16 氢氧化钠-氢氯酸溶液:将氢氧化钠溶液和氢氯酸按照体积比1:1混合制备而成。
2.2 仪器设备
2.2.1 原子荧光光谱仪:具有砷和汞的分析线,能够进行砷和汞的测定。
2.2.2 电子天平:分辨率为0.0001g。
2.2.3 恒温水浴:能够控制温度在40℃±1℃。
2.2.4 超声清洗器:能够进行样品清洗。
2.2.5 离心机:能够进行样品离心。
3. 样品的制备
3.1 取样
从水处理剂中取样,样品量应当足够,以保证测定的准确性。
3.2 样品的处理
将样品加入恒温水浴中,控制温度在40℃±1℃,加入氢氧化钠溶液,使样品中的砷和汞转化为氢氧化物沉淀。将沉淀离心,去除上清液,用氢氧化钠-氢氧化铜溶液进行清洗,再用氢氧化钠-氢氧化铝溶液进行清洗,最后用去离子水进行清洗。将沉淀转移到石英坩埚中,加入硝酸和氢氯酸混合溶液,加热至沸腾,使沉淀转化为溶液。将溶液冷却至室温,用氢氧化钠-氢氯酸溶液进行中和,使溶液的pH值在6~8之间。最后用去离子水进行稀释,制备样品溶液。
4. 测定方法
4.1 标准曲线的制备
分别取砷标准溶液和汞标准溶液,用氢氧化钠-氢氯酸溶液进行稀释,制备不同浓度的标准溶液。将标准溶液分别加入原子荧光光谱仪中进行测定,得到砷和汞的峰高值。根据峰高值和标准溶液的浓度制备标准曲线。
4.2 样品的测定
将制备好的样品溶液加入原子荧光光谱仪中进行测定,得到砷和汞的峰高值。根据标准曲线计算出样品中砷和汞的含量。
5. 结果的计算与表达
样品中砷和汞的含量分别按照下式计算:
砷含量(mg/kg)=(C×V×1000)/m
汞含量(mg/kg)=(C×V×1000)/m
其中,C为样品中砷或汞的质量浓度(mg/L),V为样品溶液的体积(mL),m为样品的质量(g)。
6. 精密度和准确度
6.1 精密度
在同一实验室内,重复测定同一样品6次,计算相对标准偏差(RSD),其值应不大于10%。
6.2 准确度
在同一实验室内,测定3个不同浓度的标准溶液,计算相对误差(RE),其值应不大于10%。
相关标准
GB/T 5750-2018 水质标准
GB/T 5751-2006 水质样品的保存和处理
GB/T 5752-2006 水质样品的制备
GB/T 5753-2015 水质样品的保存和运输
GB/T 5754-2018 水质样品的处理