化工产品中砷含量是一个重要的指标,对于保障产品质量和人体健康具有重要意义。本标准是为了规范化工产品中砷含量的测定方法,保证测定结果的准确性和可靠性。
1.范围
本标准适用于各种化工产品中砷含量的测定。
2.仪器和试剂
2.1 仪器
常规实验室仪器即可,如电子天平、分光光度计等。
2.2 试剂
(1) 硝酸银溶液(AgNO3):0.1mol/L。
(2) 硝酸钠溶液(NaNO3):0.1mol/L。
(3) 硝酸铜溶液(Cu(NO3)2):0.1mol/L。
(4) 硝酸铅溶液(Pb(NO3)2):0.1mol/L。
(5) 硝酸镉溶液(Cd(NO3)2):0.1mol/L。
(6) 硝酸锌溶液(Zn(NO3)2):0.1mol/L。
(7) 硝酸钴溶液(Co(NO3)2):0.1mol/L。
(8) 硝酸镍溶液(Ni(NO3)2):0.1mol/L。
(9) 硝酸铁溶液(Fe(NO3)3):0.1mol/L。
(10) 硝酸钙溶液(Ca(NO3)2):0.1mol/L。
(11) 硝酸钾溶液(KNO3):0.1mol/L。
(12) 硝酸钴铵溶液(Co(NH4)2(NO3)6):0.1mol/L。
(13) 硝酸铜铵溶液(Cu(NH4)2(NO3)6):0.1mol/L。
(14) 硝酸铵溶液(NH4NO3):0.1mol/L。
(15) 硝酸钠-硝酸银缓冲液:pH=5.0。
3.样品的制备
样品的制备应根据不同的化工产品进行,一般需要将样品溶解或者熔融后进行处理。
4.测定方法
4.1 原理
样品中的砷与硝酸银反应生成沉淀,沉淀经过过滤、洗涤、干燥、加热等处理后,得到砷的氧化物,再用硝酸钠-硝酸银缓冲液溶解,用分光光度计测定其吸光度,根据标准曲线计算出砷的含量。
4.2 操作步骤
(1) 取样品1g,加入100ml水中,加热至溶解,冷却至室温。
(2) 取10ml样品溶液,加入10ml硝酸银溶液,搅拌均匀,放置10min。
(3) 用滤纸过滤,洗涤沉淀至无银离子,干燥至恒重。
(4) 将沉淀加热至600℃,得到砷的氧化物。
(5) 将氧化物溶于硝酸钠-硝酸银缓冲液中,用分光光度计测定其吸光度。
(6) 根据标准曲线计算出砷的含量。
5.结果的计算与表示
计算出的砷含量应按照样品的质量计算,以mg/kg表示。
6.精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 6682的要求。
相关标准
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质要求和检验方法
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 8171-2008 数值舍入的统一规则
GB/T 8172-2008 数值舍入的四舍五入值的确定
GB/T 8173-2008 数值舍入的舍入误差的计算