氯是有机化工产品中常见的元素之一,其含量的测定对于产品的质量控制和生产过程的监控具有重要意义。本标准规定了有机化工产品中氯的测定方法,以保证产品质量的稳定性和可靠性。
1. 原理
本标准采用银盐滴定法测定有机化工产品中氯的含量。样品中的氯化物与硝酸银反应生成白色沉淀,滴定过程中加入铬酸钾和硝酸铁,以消除干扰物质的影响。滴定终点为沉淀转为红色。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1)硝酸银溶液(0.1mol/L)
(2)铬酸钾溶液(10g/L)
(3)硝酸铁溶液(10g/L)
(4)硝酸(1+1)
(5)去离子水
2.2 仪器
(1)滴定管
(2)分析天平
(3)烘箱
(4)pH计
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将样品称取0.5g,加入100ml锥形瓶中,加入10ml硝酸(1+1),加热至样品完全溶解,冷却至室温,用去离子水定容至100ml,摇匀。
3.2 滴定
取10ml样品溶液,加入10ml铬酸钾溶液和10ml硝酸铁溶液,加去离子水至100ml,用pH计调节pH值为6.5-7.5,滴加硝酸银溶液,滴定至沉淀转为红色,记录滴定体积V1(ml)。
3.3 空白试验
按照相同的方法进行空白试验,记录滴定体积V2(ml)。
4. 计算
样品中氯的含量(%)=(V1-V2)×0.003545×1000/样品质量(g)
5. 结果的表达
结果保留两位小数,最后一位四舍五入。
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