煤基合成气是一种重要的化学原料和能源，其中含有一定量的硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚等有害物质。这些有害物质对环境和人体健康都有一定的危害，因此需要对其进行测定和控制。本标准规定了煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定方法，采用气相色谱法进行分析。

1.范围
本标准适用于煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定。

2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪：分辨率不低于3000，检测器为硫化氢选择性检测器（FID）或硫化氢氮磷检测器（NPD）。
2.2 气瓶：用于采集煤基合成气样品。
2.3 气相色谱柱：选择适当的柱型和柱长，保证分离效果。
2.4 电子天平：精度不低于0.1mg。

3.试剂和材料
3.1 硫化氢标准气体：纯度不低于99.9%。
3.2 羰基硫标准气体：纯度不低于99.9%。
3.3 甲硫醇标准气体：纯度不低于99.9%。
3.4 甲硫醚标准气体：纯度不低于99.9%。
3.5 氮气：纯度不低于99.99%。
3.6 氢气：纯度不低于99.99%。
3.7 氧气：纯度不低于99.99%。
3.8 气瓶：用于存放标准气体和校准气体。
3.9 水：纯度不低于蒸馏水。

4.样品采集和处理
4.1 样品采集：采用气瓶采集煤基合成气样品，采集时间不少于30min。
4.2 样品处理：将采集的样品经过过滤器过滤，去除杂质和颗粒物，然后用氮气将样品推入气相色谱仪进行分析。

5.分析方法
5.1 气相色谱条件
5.1.1 柱型：选择适当的柱型和柱长，保证分离效果。
5.1.2 流动相：氢气、氮气、氧气的混合气体，流速为1.0mL/min。
5.1.3 柱温：根据柱型和样品特性选择合适的柱温。
5.1.4 检测器：硫化氢选择性检测器（FID）或硫化氢氮磷检测器（NPD）。
5.1.5 检测条件：检测器温度为250℃，进样口温度为200℃，柱温程序升温。

5.2 标准曲线的绘制
5.2.1 分别取硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚标准气体，用电子天平称取一定量的标准气体，然后用氮气稀释至一定浓度。
5.2.2 将稀释后的标准气体分别注入气相色谱仪进行分析，记录峰面积。
5.2.3 根据峰面积和标准气体的浓度绘制标准曲线。

5.3 样品的测定
5.3.1 将经过过滤器过滤后的样品用氮气推入气相色谱仪进行分析，记录峰面积。
5.3.2 根据标准曲线计算出样品中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的浓度。

6.结果的计算和表示
6.1 计算公式
样品中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的浓度分别计算如下：
C（硫化氢）=K×A（硫化氢）/V
C（羰基硫）=K×A（羰基硫）/V
C（甲硫醇）=K×A（甲硫醇）/V
C（甲硫醚）=K×A（甲硫醚）/V
其中，K为标准曲线的斜率，A为样品中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的峰面积，V为样品体积。

6.2 结果表示
结果应该按照以下格式表示：
硫化氢：C（硫化氢）=x mg/m3
羰基硫：C（羰基硫）=x mg/m3
甲硫醇：C（甲硫醇）=x mg/m3
甲硫醚：C（甲硫醚）=x mg/m3

相关标准
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