一、范围
本标准适用于化妆品中抑汗活性成分氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝的测定。
二、引用标准
GB/T 191-2008 化学分析方法通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用要求
GB/T 9724-2015 化妆品中防晒剂的测定 液相色谱法
GB/T 28499-2012 化妆品中防晒剂的测定 紫外分光光度法
GB/T 35549-2017 化妆品中氯化羟铝的测定
三、原理
样品经适当处理后,加入氢氧化钠溶液,使样品中的氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝转化为氢氧化物,再加入过量的硫酸铵,使氢氧化物转化为相应的硫酸盐,然后用离子色谱法测定硫酸盐离子的含量,计算出样品中氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝的含量。
四、仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
离子色谱仪:具有电导检测器和分离柱,分离柱为阴离子交换柱。
电子天平:分度值为0.1mg。
超声波清洗器:功率大于100W。
4.2 试剂
氢氧化钠(NaOH):分析纯。
硫酸铵(NH4)2SO4:分析纯。
离子交换水:电阻率大于18.2MΩ·cm。
五、样品处理
取适量样品,加入适量离子交换水,超声波清洗器中超声波清洗10min,离心,取上清液。
六、操作步骤
6.1 标准曲线的制备
称取氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝的标准品,分别加入适量离子交换水,制成1mg/mL的标准溶液。
取适量标准溶液,加入适量氢氧化钠溶液,使氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝转化为氢氧化物,再加入过量的硫酸铵,使氢氧化物转化为相应的硫酸盐,然后用离子色谱法测定硫酸盐离子的含量,得到标准曲线。
6.2 样品的测定
取适量样品上清液,加入适量氢氧化钠溶液,使氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝转化为氢氧化物,再加入过量的硫酸铵,使氢氧化物转化为相应的硫酸盐,然后用离子色谱法测定硫酸盐离子的含量,计算出样品中氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝的含量。
七、计算
样品中氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝的含量,按下式计算:
C=(V2-V1)×C1×1000/m
其中,
C——样品中氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝的含量,mg/kg;
V1——空白对照试剂中硫酸盐离子的体积,mL;
V2——样品中硫酸盐离子的体积,mL;
C1——标准曲线中硫酸盐离子的浓度,mg/mL;
m——样品质量,g。
八、结果表示
样品中氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝的含量,保留两位小数,单位为mg/kg。
九、精密度和准确度
9.1 精密度
在相同条件下,重复测定6次,相对标准偏差不大于5%。
9.2 准确度
加入已知量的氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝标准品,回收率在95%~105%之间。
相关标准
GB/T 9724-2015 化妆品中防晒剂的测定 液相色谱法
GB/T 28499-2012 化妆品中防晒剂的测定 紫外分光光度法
GB/T 35549-2017 化妆品中氯化羟铝的测定
GB/T 35894-2018 化妆品中氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝的质量评价
GB/T 35895-2018 化妆品中氯化羟锆铝配合物、氯化羟锆铝甘氨酸配合物和氯化羟铝的标签标识