化妆品是人们日常生活中必不可少的用品,但是其中可能含有一些对人体有害的物质,因此需要对其中的禁用物质进行检测。克霉丹是一种常见的禁用物质,其对人体有一定的毒性,因此需要对化妆品中的克霉丹进行测定。
本标准采用高效液相色谱法进行测定。具体操作步骤如下:
1. 仪器和试剂
(1)高效液相色谱仪:采用反相色谱柱进行分离,检测器为紫外检测器。
(2)色谱柱:C18色谱柱,长度为250mm,内径为4.6mm,颗粒度为5μm。
(3)移液器:1mL、10mL、50mL。
(4)量筒:10mL、50mL。
(5)离心机。
(6)超纯水。
(7)甲醇:色谱纯。
(8)乙腈:色谱纯。
(9)氢氧化钠:分析纯。
(10)硫酸:分析纯。
(11)克霉丹标准品:纯度为99%。
2. 样品的制备
取适量的样品,加入适量的超纯水,振荡混合,离心10min,取上清液,过滤,取滤液进行测定。
3. 样品的测定
(1)色谱条件
流动相:甲醇-乙腈(70:30)
流速:1.0mL/min
检测波长:254nm
柱温:30℃
(2)样品的进样量
10μL
(3)标准曲线的绘制
取克霉丹标准品,分别加入适量的超纯水,制成不同浓度的标准溶液,进样进行测定,绘制标准曲线。
(4)样品的测定
取样品进样进行测定,根据标准曲线计算出样品中克霉丹的含量。
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