一、范围
本标准规定了离子色谱法测定水溶性化工品中杂质氟离子的方法。
本标准适用于水溶性化工品中杂质氟离子的测定。
二、引用标准
下列标准文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其各项内容（包括所有修改单）或修订版均不适用于本标准，但是，对于注日期的引用文件的最新版本适用于本标准。
GB/T 601-2018 化学试剂 纯度的定义和测定方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 13078-2018 离子色谱法中的术语和定义
GB/T 13610-2017 离子色谱法中的质量控制
三、术语和定义
本标准所涉及的术语和定义见GB/T 13078-2018。
四、仪器和设备
4.1 离子色谱仪：应满足GB/T 13610-2017中规定的要求。
4.2 色谱柱：使用阴离子交换柱，柱长为250mm，内径为4.6mm，颗粒直径为5μm。
4.3 色谱柱温箱：应能够控制色谱柱的温度，温度范围为室温至60℃。
4.4 电导检测器：应满足GB/T 13610-2017中规定的要求。
4.5 称量仪：灵敏度为0.1mg。
4.6 离子交换树脂：使用Cl-型离子交换树脂。
4.7 离子交换树脂柱：柱长为100mm，内径为4.6mm。
4.8 洗瓶：容积为500mL。
4.9 称量瓶：容积为100mL。
4.10 称量纸：灵敏度为0.1mg。
4.11 离心机：最高转速为5000r/min。
五、试剂和材料
5.1 水：应符合GB/T 6682-2008中规定的一级水质要求。
5.2 氢氟酸：纯度不低于98%。
5.3 离子交换树脂：使用Cl-型离子交换树脂。
5.4 氟标准溶液：浓度为1000mg/L。
5.5 氯标准溶液：浓度为1000mg/L。
5.6 硝酸：纯度不低于98%。
5.7 乙醇：纯度不低于98%。
六、样品的制备
6.1 取样：按照GB/T 6682-2008中的规定进行取样。
6.2 样品的制备：将样品称取10g，加入500mL的水中，用离心机离心10min，取上清液过滤，取100mL上清液加入离子交换树脂柱中，用水洗涤至无氯离子，用1mol/L的硝酸洗涤至无碱性，用乙醇洗涤至无有机物，最后用水洗涤至无离子交换树脂中的杂质。
七、操作步骤
7.1 标准曲线的绘制
7.1.1 取氟标准溶液1mL，加入100mL的水中，得到浓度为10mg/L的氟标准溶液。
7.1.2 取氟标准溶液的适量，分别加入离子交换树脂柱中，用水洗涤至无氯离子，用1mol/L的硝酸洗涤至无碱性，用乙醇洗涤至无有机物，最后用水洗涤至无离子交换树脂中的杂质。
7.1.3 取不同浓度的氟标准溶液，分别注入离子色谱仪中，测定其峰面积，绘制标准曲线。
7.2 样品的测定
7.2.1 取样品制备好的100mL上清液，分别注入离子色谱仪中，测定其峰面积。
7.2.2 根据标准曲线计算样品中氟离子的含量。
八、结果的计算与表示
8.1 计算公式
样品中氟离子的含量（mg/kg）=（样品中氟离子的峰面积/标准曲线中氟离子的峰面积）×标准曲线中氟离子的浓度×1000/样品的质量
8.2 结果的表示
结果应四舍五入，保留两位小数。结果应按照GB/T 8170-2008的规定进行圆整。
九、质量控制
9.1 标准曲线的制备
9.1.1 每次制备标准曲线前，应检查离子色谱仪的性能是否符合要求。
9.1.2 每次制备标准曲线前，应检查离子交换树脂柱的性能是否符合要求。
9.1.3 每次制备标准曲线前，应检查氟标准溶液的浓度是否符合要求。
9.2 样品的测定
9.2.1 每次测定前，应检查离子色谱仪的性能是否符合要求。
9.2.2 每次测定前，应检查离子交换树脂柱的性能是否符合要求。
9.2.3 每次测定前，应检查样品的制备是否符合要求。
十、实验报告
实验报告应包括以下内容：
10.1 标准曲线的绘制结果。
10.2 样品的测定结果。
10.3 实验条件和操作步骤。
10.4 仪器和设备的型号和规格。
10.5 试剂和材料的来源和纯度。
10.6 实验人员和日期。
十一、标准的引用文件
GB/T 601-2018 化学试剂 纯度的定义和测定方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 13078-2018 离子色谱法中的术语和定义
GB/T 13610-2017 离子色谱法中的质量控制
相关标准：
GB/T 601-2018 化学试剂 纯度的定义和测定方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 13078-2018 离子色谱法中的术语和定义
GB/T 13610-2017 离子色谱法中的质量控制