GB/T 6609.12-2018
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第12部分:氧化锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法
发布时间:2018-05-14 实施时间:2019-02-01


氧化锌是一种重要的无机化合物,广泛应用于橡胶、涂料、塑料、陶瓷、玻璃、电子、医药等领域。因此,准确测定氧化锌含量对于产品质量控制和工艺改进具有重要意义。本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化锌含量的方法,以提高氧化锌含量的测定准确度和可靠性。

1.适用范围
本标准适用于氧化锌含量在0.001%~0.5%范围内的测定。

2.仪器设备
2.1 火焰原子吸收光谱仪
2.2 恒温器
2.3 气源
2.4 量筒
2.5 称量器
2.6 烧杯
2.7 玻璃棒

3.试剂
3.1 氢氧化钠(NaOH)
3.2 氯化钠(NaCl)
3.3 氢氧化铵(NH4OH)
3.4 氢氧化钾(KOH)
3.5 氢氧化钙(Ca(OH)2)
3.6 氢氧化钡(Ba(OH)2)
3.7 氢氧化钡-氢氧化钠溶液(Ba(OH)2-NaOH)
3.8 氢氧化钡-氢氧化铵溶液(Ba(OH)2-NH4OH)
3.9 氢氧化钡-氢氧化钾溶液(Ba(OH)2-KOH)
3.10 氢氧化钡-氢氧化钙溶液(Ba(OH)2-Ca(OH)2)
3.11 氢氧化钡-氯化钠溶液(Ba(OH)2-NaCl)
3.12 氢氧化钡-氯化铵溶液(Ba(OH)2-NH4Cl)
3.13 氢氧化钡-氯化钾溶液(Ba(OH)2-KCl)
3.14 氢氧化钡-氯化钙溶液(Ba(OH)2-CaCl2)
3.15 氢氧化钡-氯化铵-氯化钾溶液(Ba(OH)2-NH4Cl-KCl)

4.样品处理
4.1 取样
按照GB/T 6609.1-2018的规定取样。

4.2 样品的制备
将样品粉末加入烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使样品完全溶解。冷却后加入适量的氢氧化钠-氯化钠溶液,使溶液呈碱性。加入适量的氢氧化钡-氯化铵-氯化钾溶液,使氧化锌与氢氧化钡生成沉淀。将沉淀过滤,用水洗涤至无氯离子,将滤液和洗涤液收集在量筒中,加入适量的氢氧化钠-氯化钠溶液,使溶液呈碱性。

5.操作步骤
5.1 标准曲线的绘制
取氧化锌标准溶液,分别加入氢氧化钠-氯化钠溶液和氢氧化钡-氯化铵-氯化钾溶液,制备不同浓度的标准溶液。将标准溶液分别加入火焰原子吸收光谱仪中,测定氧化锌的吸收峰高度,绘制标准曲线。

5.2 样品的测定
将样品溶液加入火焰原子吸收光谱仪中,测定氧化锌的吸收峰高度。根据标准曲线计算出样品中氧化锌的含量。

6.结果的计算
样品中氧化锌的含量计算公式为:
C=K×(A-B)/m
其中,C为样品中氧化锌的含量,mg/L;
K为标准曲线斜率,mg/L;
A为样品的吸收峰高度;
B为空白的吸收峰高度;
m为样品的质量,g。

7.精密度和准确度
7.1 精密度
在同一实验室内,重复测定6次样品,计算相对标准偏差,不得大于5%。

7.2 准确度
将已知含量的氧化锌标准溶液加入样品中,测定其含量,计算相对误差,不得大于5%。

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