石墨烯是一种由碳原子构成的二维晶体材料,具有优异的导电性、热导性、机械强度和化学稳定性等特性,因此在电子学、能源、生物医学等领域具有广泛的应用前景。石墨烯材料表面的含氧官能团是影响其性能的重要因素之一,因此对其含量进行定量分析具有重要意义。
本标准采用化学滴定法测定石墨烯材料表面含氧官能团的含量。具体操作步骤如下:
1.样品制备
将待测样品加入去离子水中,超声处理30min,离心分离,取上清液备用。
2.标准溶液制备
将0.1mol/L Na2S2O4溶液称取10mL,加入250mL锥形瓶中,加入去离子水稀释至250mL,摇匀,称取10mL,加入250mL锥形瓶中,加入去离子水稀释至250mL,摇匀,称取10mL,加入250mL锥形瓶中,加入去离子水稀释至250mL,摇匀,得到0.01mol/L Na2S2O4标准溶液。
3.滴定操作
取10mL上清液加入250mL锥形瓶中,加入去离子水稀释至50mL,加入2mL浓盐酸,加入1mL甲醇,加入1mL0.1mol/L KI溶液,摇匀,用0.01mol/L Na2S2O4标准溶液滴定至淡黄色,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,记录滴定体积V1。
取10mL去离子水加入250mL锥形瓶中,加入2mL浓盐酸,加入1mL甲醇,加入1mL0.1mol/L KI溶液,摇匀,用0.01mol/L Na2S2O4标准溶液滴定至淡黄色,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,记录滴定体积V2。
4.计算含量
样品中含氧官能团的含量为:
C=(V1-V2)×0.01×1000/m
其中,C为含量,单位为μmol/g;V1为样品滴定体积,单位为mL;V2为空白滴定体积,单位为mL;m为样品质量,单位为g。
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