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4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)是一种常用的染料中间体,广泛应用于纺织染整助剂中。为了保证纺织染整助剂产品的质量,需要对其中的4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)进行测定。本标准就是为了规定纺织染整助剂产品中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的测定方法。
本标准适用于纺织染整助剂产品中4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的测定。测定范围为0.01%~5.0%。
测定方法如下:
1. 试样的制备
取适量样品,粉碎并混匀,取约0.5g样品,加入50mL甲醇,超声处理10min,静置10min,过滤,取滤液10mL,置于10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,得到试样液。
2. 仪器和试剂
(1) 液相色谱仪:采用高效液相色谱仪,检测器为紫外检测器,检测波长为254nm。
(2) 色谱柱:C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm。
(3) 移液管:1mL、5mL、10mL。
(4) 量筒:10mL。
(5) 甲醇:色谱纯。
(6) 4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)标准品:纯度≥98%。
3. 操作步骤
(1) 色谱条件设置
流动相:甲醇
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
进样量:10μL
(2) 标准曲线的绘制
取4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)标准品0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的5个浓度的溶液,分别用移液管取10μL,加入10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,得到5个不同浓度的标准溶液。将5个标准溶液分别注入色谱仪中,记录峰面积,绘制标准曲线。
(3) 试样的测定
将试样液注入色谱仪中,记录峰面积,根据标准曲线计算出4,4'-亚甲基双(2-氯苯胺)的含量。
相关标准:
GB/T 38591-2020 纺织染整助剂产品中苯胺类化合物的测定
GB/T 38593-2020 纺织染整助剂产品中苯胺类化合物的测定
GB/T 38594-2020 纺织染整助剂产品中苯胺类化合物的测定
GB/T 38595-2020 纺织染整助剂产品中苯胺类化合物的测定
GB/T 38596-2020 纺织染整助剂产品中苯胺类化合物的测定