GB/T 24164-2020
染料产品中氯化苯的测定
发布时间:2020-11-19 实施时间:2021-10-01


一、范围
本标准适用于测定染料产品中氯化苯的含量。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水和气的制备纯化规范
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 12527 液体色谱分析术语
GB/T 13610 液体色谱分析中色谱柱的选择和使用
GB/T 24165-2020 染料产品中氯化甲烷的测定

三、原理
样品经乙腈提取后,采用高效液相色谱法或气相色谱法测定氯化苯的含量。

四、仪器和设备
1. 高效液相色谱仪或气相色谱仪
2. 恒温振荡器
3. 离心机
4. 电子天平
5. 称量瓶
6. 称量纸
7. 注射器
8. 色谱柱
9. 柱前装置
10. 柱后装置
11. 检测器
12. 计算机

五、试剂和材料
1. 氯化苯标准品
2. 乙腈
3. 纯水

六、样品的制备
将样品粉末称取0.5g,加入50mL乙腈中,用恒温振荡器振荡30min,离心10min,取上清液过滤,取适量过滤液进样。

七、操作步骤
1. 高效液相色谱法
(1)色谱条件
色谱柱:C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)
柱前装置:无
柱后装置:UV检测器(波长254nm)
流动相:甲醇-水(70:30)
流速:1.0mL/min
进样量:20μL
柱温:室温
(2)色谱分析
将样品进样,记录峰面积,根据氯化苯标准品的峰面积计算样品中氯化苯的含量。
2. 气相色谱法
(1)色谱条件
色谱柱:DB-5色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)
柱前装置:无
柱后装置:火焰离子化检测器(FID)
进样口温度:250℃
柱温:80℃(保持5min)→10℃/min升温至200℃(保持5min)
(2)色谱分析
将样品进样,记录峰面积,根据氯化苯标准品的峰面积计算样品中氯化苯的含量。

八、计算
样品中氯化苯的含量(mg/g)=(样品中氯化苯的峰面积/标准品中氯化苯的峰面积)×标准品中氯化苯的含量(mg/mL)×稀释倍数/样品质量(g)

九、结果表示
结果保留两位小数,采用GB/T 8170的规定进行四舍五入。

十、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见GB/T 24165-2020。

相关标准
GB/T 24165-2020 染料产品中氯化甲烷的测定
GB/T 6682 分析化学实验室水和气的制备纯化规范
GB/T 12527 液体色谱分析术语
GB/T 13610 液体色谱分析中色谱柱的选择和使用
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则