化妆品是人们日常生活中必不可少的用品,但是其中可能含有一些对人体有害的化学物质,这些物质被称为禁用物质。甲巯咪唑是一种常见的禁用物质,它可能对人体造成损害,因此需要对化妆品中的甲巯咪唑进行测定。本标准规定了一种采用高效液相色谱法进行测定的方法。
1.范围
本标准适用于化妆品中甲巯咪唑的测定。
2.仪器和试剂
2.1 仪器
本方法所用仪器如下:
高效液相色谱仪(HPLC);
紫外检测器(UV);
色谱柱:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)。
2.2 试剂
本方法所用试剂如下:
甲巯咪唑标准品(纯度≥98%);
乙腈(HPLC级);
磷酸二氢钾(AR级);
磷酸氢二钠(AR级);
去离子水。
3.样品的制备
将待测样品称取适量,加入乙腈中,振荡混合,超声处理30 min,离心10 min,取上清液过滤,即为待测样品溶液。
4.标准曲线的绘制
4.1 取甲巯咪唑标准品适量,加入乙腈中,制成1.0 mg/mL的甲巯咪唑标准溶液。
4.2 取甲巯咪唑标准溶液适量,分别加入10 mL容量瓶中,加入乙腈定容至刻度线,制成不同浓度的甲巯咪唑标准溶液。
4.3 用HPLC进行测定,绘制甲巯咪唑的标准曲线。
5.样品的测定
5.1 取待测样品溶液适量,用HPLC进行测定。
5.2 根据标准曲线计算出待测样品中甲巯咪唑的含量。
6.结果的计算
样品中甲巯咪唑的含量(mg/kg)=(样品中甲巯咪唑的峰面积/标准曲线斜率)×样品稀释倍数×10^3
7.精密度和准确度
7.1 精密度
在同一天内,重复测定6次,计算相对标准偏差(RSD),RSD不大于5%。
7.2 准确度
加入已知量的甲巯咪唑标准品到待测样品中,进行测定,计算加标回收率,加标回收率在90%~110%之间。
相关标准
GB/T 2828.1-2012 采样程序的抽样计划、抽样程序和样品的制备
GB/T 2829-2002 检验抽样程序及表观缺陷的等级和评定
GB/T 2912.1-1998 化学试剂 通用技术要求
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价
GB/T 23994-2009 化妆品中禁用物质的测定