化妆品中氨含量的测定是化妆品质量控制的重要指标之一。本标准采用滴定法测定化妆品中氨含量,具有操作简便、准确度高、重现性好等优点。
1.范围
本标准规定了化妆品中氨含量的测定方法。
2.仪器和试剂
2.1 仪器
滴定管、分液漏斗、烧杯、移液管、电子天平、恒温水浴器等。
2.2 试剂
氢氧化钠(NaOH)、硫酸(H2SO4)、甲醇(CH3OH)、酚酞指示剂等。
3.样品的制备
将待测样品称取适量,加入甲醇中溶解,摇匀后过滤,取滤液作为测定样品。
4.操作步骤
4.1 滴定管法测定
4.1.1 取样品10 mL,加入50 mL甲醇中溶解,加入2-3滴酚酞指示剂,用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至颜色变化终点,记录所需NaOH溶液的体积V1。
4.1.2 取10 mL甲醇作为空白试验,按同样方法滴定,记录所需NaOH溶液的体积V2。
4.1.3 计算样品中氨的含量,单位为mg/g,按下式计算:
氨含量(mg/g)=(V1-V2)×0.017×1000/m
其中,0.017为NH3的摩尔质量,m为样品质量(g)。
5.结果的计算与表达
计算样品中氨的含量,单位为mg/g。
6.精密度和准确度
6.1 精密度
在同一实验室内,重复测定同一样品6次,计算相对标准偏差(RSD),RSD不大于5%。
6.2 准确度
加入已知量的氨标准品,进行回收实验,回收率在95%~105%之间。
7.质量控制
7.1 仪器校准
在进行样品测定前,应对仪器进行校准,确保仪器的准确性和精密度。
7.2 空白试验
每次测定前应进行空白试验,以消除试剂和仪器的干扰。
7.3 平行试验
对同一样品进行平行试验,以检验测定结果的可靠性。
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