染料中间体是染料合成中的重要原料,其熔点范围是衡量其纯度和品质的重要指标之一。本标准旨在规定染料中间体熔点范围测定的通用方法,以保证测定结果的准确性和可靠性。
1.范围
本标准适用于染料中间体熔点范围的测定。
2.引用标准
GB/T 6682-2008 化学试剂和标准物质 一般规定
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12512-2017 染料中间体 术语和定义
GB/T 13610-2017 染料中间体 纯度的测定
GB/T 24413-2009 染料中间体 包装、标志、运输和贮存
3.原理
将染料中间体样品装入试管中,加热至熔化,然后逐渐降温,记录样品开始熔化和完全熔化的温度范围,即为熔点范围。
4.仪器和设备
4.1 熔点仪:具有恒定升温速率和恒定降温速率的熔点仪。
4.2 试管:内径为1.5mm~2.0mm,长度为100mm~150mm的试管。
5.试验步骤
5.1 样品制备
将样品研磨至粉末状,取约0.1g样品装入试管中,轻轻敲实,使其均匀分布于试管底部。
5.2 测定条件
将试管放入熔点仪中,加热速率为5℃/min,当样品开始熔化时,记录温度,然后逐渐降温,降温速率为1℃/min,当样品完全熔化时,记录温度,即为熔点范围。
5.3 重复测定
如有必要,可重复以上步骤,取平均值作为最终结果。
6.结果表示
结果应表示为样品开始熔化和完全熔化的温度范围,单位为℃,保留一位小数。
7.质量保证
7.1 样品的制备和测定应符合GB/T 13610-2017的要求。
7.2 仪器的校准和使用应符合GB/T 6682-2008的要求。
相关标准
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