一、范围
本标准规定了染料产品中氯化甲苯的测定方法。
二、引用标准
GB/T 601-2019 化学试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12527-2008 化学试剂标志、包装、运输及贮存
GB/T 13610-2017 染料产品中杂质的测定
三、术语和定义
3.1 氯化甲苯
化学式为C7H7Cl,分子量为126.58。
3.2 样品
染料产品中含氯化甲苯的样品。
3.3 标准品
氯化甲苯的纯品。
3.4 相对误差
用于评价测定结果与真实值之间的偏差的指标,计算公式为:相对误差=(测定值-真实值)/真实值×100%。
四、仪器和设备
4.1 恒温水浴器
4.2 电子天平
4.3 紫外可见分光光度计
五、试剂和材料
5.1 氯化甲苯标准品
5.2 乙醇
5.3 水
六、样品的制备
将样品取适量,加入乙醇中,振荡均匀,过滤,取滤液进行测定。
七、操作步骤
7.1 标准曲线的绘制
取氯化甲苯标准品0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL,分别加入10mL容量瓶中,用乙醇定容,得到浓度分别为0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.04mg/mL、0.06mg/mL、0.08mg/mL的标准溶液。用紫外可见分光光度计测定吸光度,绘制标准曲线。
7.2 样品的测定
取样品滤液1mL,加入10mL容量瓶中,用乙醇定容,得到浓度为0.01mg/mL的样品溶液。用紫外可见分光光度计测定吸光度,根据标准曲线计算样品中氯化甲苯的含量。
八、计算
样品中氯化甲苯的含量,按下式计算:
C=(As-A0)/a
式中:
C——样品中氯化甲苯的含量,mg/mL;
As——样品溶液的吸光度;
A0——空白溶液的吸光度;
a——标准曲线斜率,mg/mL。
九、质量控制
9.1 空白试验
在操作过程中,应设置空白对照组,用纯乙醇代替样品进行测定,以检查试剂和仪器的干扰。
9.2 标准品测定
在每次测定前,应测定一次标准品,以检查仪器的准确性和灵敏度。
9.3 相对误差
每个样品应进行3次测定,计算相对误差,相对误差不得大于10%。
十、报告
报告应包括以下内容:
10.1 样品的名称、编号、来源和制备方法;
10.2 测定结果,包括样品中氯化甲苯的含量和相对误差;
10.3 实验条件,包括温度、湿度、仪器型号和规格等;
10.4 操作步骤,包括样品的制备、标准曲线的绘制和样品的测定等;
10.5 分析结果的评价和建议。
相关标准
GB/T 13610-2017 染料产品中杂质的测定
GB/T 601-2019 化学试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12527-2008 化学试剂标志、包装、运输及贮存