一、范围
本标准规定了焦化苯类产品全硫含量的测定方法。

本标准适用于焦化苯类产品中全硫含量的测定。

二、引用标准
下列标准中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用标准，其后所有的修订单（包括勘误单）或修正单均不适用于本标准。但是，被引用标准的所有部分，若经过了修订或修正，除注明的例外外，仍应用于本标准中。

GB/T 601-2019 化学试剂通用规定

GB/T 602-2019 化学试剂标准物质和标准溶液

GB/T 6682-2012 分析化学实验室水质规范与评价

GB/T 8170-2008 数值航空资料编制规则

GB/T 11143-2019 化学试剂包装、标志、运输和贮存

三、术语和定义
本标准中使用的术语和定义与GB/T 601-2019中的术语和定义相同。

四、原理
样品在加热条件下，硫化物被氧化为SO2，SO2与碘化钾反应生成碘，碘用硫代硫酸钠还原，生成碘化钾，测定碘化钾的含量，计算出样品中的全硫含量。

五、仪器和设备
5.1 热解装置：能够控制温度在800℃±25℃范围内的热解装置。

5.2 碘化钾溶液：0.1mol/L。

5.3 硫代硫酸钠溶液：10g/L。

5.4 滴定管：容量为25mL。

5.5 滴定管架：可固定滴定管。

5.6 恒温水浴：能够控制温度在25℃±1℃范围内的水浴。

5.7 分析天平：最小分度值为0.1mg。

5.8 烧杯：容量为100mL。

5.9 热风干燥箱：能够控制温度在105℃±5℃范围内的热风干燥箱。

5.10 恒温槽：能够控制温度在25℃±1℃范围内的恒温槽。

六、试剂和材料
6.1 碘：纯度不低于99.5%。

6.2 碘化钾：纯度不低于99.5%。

6.3 硫代硫酸钠：纯度不低于98%。

6.4 氯仿：纯度不低于99.5%。

6.5 乙醇：纯度不低于99.5%。

6.6 焦化苯类产品样品。

七、操作步骤
7.1 样品的制备
将焦化苯类产品样品取1g，放入烧杯中，加入10mL氯仿和10mL乙醇，用玻璃棒搅拌均匀，加盖，放入恒温水浴中加热，使样品完全溶解，取出，用氮气吹干，放入热风干燥箱中干燥至恒重。

7.2 样品的热解
将样品放入热解装置中，加热至800℃±25℃，保持2h，取出，冷却至室温。

7.3 碘化钾的滴定
将热解后的样品放入烧杯中，加入10mL水和2mL碘化钾溶液，用玻璃棒搅拌均匀，加入10mL硫代硫酸钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀，放置10min，用0.1mol/L碘化钾溶液滴定至淡黄色，加入2mL碘化钾溶液，继续滴定至淡黄色，记录滴定体积V1。

7.4 空白试验
按照上述方法进行空白试验，记录滴定体积V0。

7.5 计算
全硫含量的计算公式为：

其中，V为样品的滴定体积，V0为空白试验的滴定体积，C为碘化钾溶液的浓度，m为样品的质量，单位为mg。

八、结果的表示
全硫含量的计算结果保留3位有效数字，单位为mg/kg。

九、精密度
在相同条件下，重复测定5次，全硫含量的相对标准偏差不大于5%。

十、检出限
全硫含量的检出限为0.5mg/kg。

十一、质量控制
10.1 重复测定样品，计算相对标准偏差，不大于5%。

10.2 进行空白试验，记录滴定体积，不大于0.2mL。

十二、标准样品
本标准未规定。

十三、报告内容
报告应包括以下内容：

a) 样品的名称或编号；

b) 测定的全硫含量；

c) 测定的相对标准偏差；

d) 测定的检出限；

e) 实验条件；

f) 其他需要说明的情况。

相关标准
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