一、范围
本标准适用于环氧丙烷聚合型表面活性剂中游离环氧丙烷的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2018 化学试剂 纯度的定义和分级
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 12527-2008 化学试剂 包装、标志、运输及贮存
GB/T 14633 化学试剂 包装标志

三、术语和定义
3.1 环氧丙烷聚合型表面活性剂
指以环氧丙烷为主要单体，通过聚合反应制得的表面活性剂。

3.2 游离环氧丙烷
指环氧丙烷聚合型表面活性剂中未与其他化合物反应的环氧丙烷。

四、原理
将样品中的游离环氧丙烷与内标物一起经过适当的前处理后，采用气相色谱法进行分离和检测。

五、仪器和设备
5.1 气相色谱仪：具有自动进样器和火焰离子化检测器。
5.2 色谱柱：具有良好的分离能力和稳定性。
5.3 称量仪：精度为0.1mg。
5.4 离心机：转速为3000r/min。
5.5 超声波清洗仪：功率为100W。

六、试剂和材料
6.1 环氧丙烷聚合型表面活性剂样品。
6.2 氮气：纯度为99.999%。
6.3 氩气：纯度为99.999%。
6.4 甲醇：色谱纯。
6.5 乙腈：色谱纯。
6.6 内标物：如1,2-丙二醇。
6.7 离子交换树脂：如Amberlite IRA-400。
6.8 硅胶：如SiO2。

七、操作步骤
7.1 样品的前处理
7.1.1 取适量样品，加入内标物，用甲醇或乙腈溶解，制成1mg/mL的溶液。
7.1.2 将溶液加入离子交换树脂中，进行离子交换，去除样品中的离子干扰物。
7.1.3 将样品溶液通过硅胶柱进行净化，去除样品中的杂质。
7.1.4 用氮气吹干样品溶液，加入适量甲醇或乙腈，制成1μg/mL的溶液。

7.2 气相色谱分析
7.2.1 将样品溶液注入气相色谱仪中，进行分离和检测。
7.2.2 采用内标法进行定量，计算游离环氧丙烷的含量。

八、结果计算与表示
8.1 计算公式
游离环氧丙烷的含量（mg/kg）=（A/B）×C×D
式中：
A为游离环氧丙烷的峰面积；
B为内标物的峰面积；
C为内标物的浓度（mg/mL）；
D为样品的稀释倍数。

8.2 结果表示
结果应四舍五入，保留三位有效数字。结果应注明测定方法、样品名称、测定日期和单位。

九、精密度和准确度
9.1 精密度
在相同条件下，重复测定6次，相对标准偏差不大于5%。

9.2 准确度
加入已知量的游离环氧丙烷标准品，进行回收实验。回收率应在95%~105%之间。

十、质量控制
10.1 仪器的校准和检验应按照GB/T 6682的要求进行。
10.2 样品的前处理和分析应在实验室内空白样品的同时进行。
10.3 每批样品应加入质控样品，进行质量控制。

相关标准
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