化妆品是人们日常生活中必不可少的物品,但是其中可能含有一些有害物质,对人体健康造成危害。秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺是一种有毒有害物质,被列为化妆品中禁用物质。为了保障消费者的健康和安全,需要对化妆品中的秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺进行测定。
本标准采用液相色谱-串联质谱法进行测定。该方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。具体操作步骤如下:
1.样品的制备
将待测样品称取一定量,加入适量的甲醇进行超声提取,离心后取上清液,用氮气吹干,加入甲醇重溶。
2.色谱条件
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)
流动相:A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈
梯度洗脱程序:0-1.5 min,5% B;1.5-2.5 min,5%-95% B;2.5-3.5 min,95% B;3.5-3.6 min,95%-5% B;3.6-4.5 min,5% B
流速:0.3 mL/min
柱温:40℃
进样量:5 μL
3.质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI)
离子极性:正离子模式
离子扫描范围:m/z 300-500
碎片电压:30 V
母离子选择器:Q1
子离子选择器:Q3
离子源温度:350℃
气体流量:10 L/min
气体压力:40 psi
4.结果计算
根据样品中秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的峰面积,通过内标法计算出其含量。
相关标准
GB/T 191-2008 化学分析方法通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用要求
GB/T 23994-2009 化妆品中禁用物质的限量
GB/T 2828.1-2012 采样检验程序第1部分:按计划采样的抽样程序
GB/T 2829-2002 采样检验程序与抽样表的制定