1.范围
本标准适用于工业烷烃磺酸盐中总烷烃磺酸盐含量的测定。

2.引用标准
GB/T 601-2019 化学试剂 稀硫酸
GB/T 602-2019 化学试剂 稀氢氧化钠溶液
GB/T 603-2019 化学试剂 稀盐酸
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规定

3.原理
样品中的总烷烃磺酸盐在酸性条件下水解为烷烃和磺酸根离子，烷烃在碱性条件下与碘反应生成碘化烷，用硫代硫酸钠滴定，计算出总烷烃磺酸盐含量。

4.仪器和设备
4.1 滴定管：容量为25 mL，精度为0.1 mL。
4.2 滴定管架：可固定滴定管。
4.3 称量器：分度值不大于0.1 mg。
4.4 恒温水浴器：可控制温度在25℃±1℃。
4.5 磁力搅拌器：可控制搅拌速度。
4.6 pH计：测量范围为0~14，精度为0.01。
4.7 热水浴：可控制温度在95℃±1℃。

5.试剂和材料
5.1 硫代硫酸钠（Na2S2O3）：干燥至恒定重量，精密称取，约为0.1 mol/L。
5.2 碘化钾（KI）：干燥至恒定重量，精密称取，约为0.1 mol/L。
5.3 稀硫酸（H2SO4）：浓度为1 mol/L。
5.4 稀氢氧化钠（NaOH）：浓度为1 mol/L。
5.5 稀盐酸（HCl）：浓度为1 mol/L。
5.6 甲苯：纯度不低于99%。
5.7 乙醇：纯度不低于99%。
5.8 水：去离子水或等价水。

6.操作步骤
6.1 取样
将样品按照GB/T 6682-2008的规定取样。

6.2 水解
将样品加入滴定管中，加入5 mL稀硫酸和5 mL甲苯，用磁力搅拌器搅拌，加热至沸腾，继续加热2 h，冷却至室温。

6.3 碘化
加入5 mL碘化钾溶液和5 mL稀氢氧化钠溶液，用磁力搅拌器搅拌，加热至95℃±1℃，继续加热30 min，冷却至室温。

6.4 滴定
用0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，至淡黄色为止，记录滴定体积V1。

6.5 空白试验
按照同样的方法进行空白试验，记录滴定体积V0。

6.6 计算
总烷烃磺酸盐含量的计算公式为：

其中，V为样品的滴定体积，V0为空白试验的滴定体积，N为硫代硫酸钠的摩尔浓度，m为样品的质量，单位为g。

7.结果表示
保留两位小数，单位为mg/g。

8.精密度
在相同条件下，重复测定5次，相对标准偏差不大于5%。

9.检出限
本方法的检出限为0.01 mg/g。

10.质量控制
10.1 仪器的校准和检验应按照GB/T 6682-2008的规定进行。
10.2 重复测定样品，计算相对标准偏差，不大于5%。
10.3 每批样品应进行空白试验和平行试验。

相关标准
GB/T 601-2019 化学试剂 稀硫酸
GB/T 602-2019 化学试剂 稀氢氧化钠溶液
GB/T 603-2019 化学试剂 稀盐酸
GB/T 6682-2008 分析化学实验室通用规定
GB/T 6365-2019 表面活性剂 工业烷基苯磺酸钠含量的测定