磷酸盐是锅炉用水和冷却水中的一种重要成分，对水质的影响较大。因此，准确测定锅炉用水和冷却水中磷酸盐的含量，对于保证水质的稳定性和安全性具有重要意义。

本标准规定了锅炉用水和冷却水中磷酸盐的测定方法。具体方法如下：

1. 原理

将样品中的磷酸盐与钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色的磷酸钼酸铵沉淀，通过比色法测定沉淀的光密度，计算出磷酸盐的含量。

2. 试剂和仪器

2.1 试剂

（1）钼酸铵：纯度不低于99.5%。

（2）硫酸：纯度不低于98%。

（3）氯化铵：纯度不低于99%。

（4）硝酸：纯度不低于65%。

（5）乙醇：纯度不低于95%。

（6）标准磷酸盐溶液：浓度为1mg/mL。

2.2 仪器

（1）分光光度计：可测量波长范围为400nm~800nm。

（2）电热板：可调温度范围为0℃~100℃。

3. 样品处理

3.1 取适量样品，过滤去除杂质。

3.2 如果样品中的磷酸盐含量较高，可以进行稀释处理。

4. 操作步骤

4.1 取适量样品，加入适量的硫酸和氯化铵，加热至沸腾，保持沸腾2min。

4.2 冷却至室温，用水稀释至刻度线。

4.3 取适量样品，加入适量的硝酸和钼酸铵，加热至沸腾，保持沸腾2min。

4.4 冷却至室温，用水稀释至刻度线。

4.5 在分光光度计中测量样品的光密度，计算出磷酸盐的含量。

5. 结果计算

5.1 标准曲线法

（1）取一定浓度的标准磷酸盐溶液，按照上述方法进行测定，得到一系列不同浓度下的光密度值。

（2）将光密度值与磷酸盐浓度绘制成标准曲线。

（3）取待测样品，按照上述方法进行测定，得到样品的光密度值。

（4）根据标准曲线计算出样品中磷酸盐的含量。

5.2 内标法

（1）取一定浓度的标准磷酸盐溶液，加入一定浓度的内标溶液，按照上述方法进行测定，得到一系列不同浓度下的光密度值。

（2）将光密度值与磷酸盐浓度绘制成标准曲线。

（3）取待测样品，加入一定浓度的内标溶液，按照上述方法进行测定，得到样品的光密度值。

（4）根据标准曲线计算出样品中磷酸盐的含量。

6. 精密度和准确度

6.1 精密度

在同一实验室内，重复测定同一样品6次，计算相对标准偏差，不得大于5%。

6.2 准确度

将待测样品加入已知浓度的标准磷酸盐溶液中，按照上述方法进行测定，计算出回收率，不得低于95%。

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