一、范围
本标准适用于小麦粉中过氧化苯甲酰的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2017 面粉、小麦粉和通粉
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
GB/T 6688-2008 分析化学实验室安全规程
GB/T 18414-2001 面粉中过氧化苯甲酰的测定方法

三、原理
小麦粉样品经过提取后，加入氢氧化钠溶液，使过氧化苯甲酰水解为苯甲酸，再加入硫酸，使苯甲酸与硫酸反应生成苯甲酸硫酸酯，最后用气相色谱法测定苯甲酸硫酸酯的含量，从而计算出小麦粉中过氧化苯甲酰的含量。

四、仪器和设备
1. 气相色谱仪
2. 恒温水浴器
3. 称量器
4. 离心机
5. 滤纸
6. 烘箱

五、试剂和材料
1. 氢氧化钠溶液
2. 硫酸
3. 甲醇
4. 氯仿
5. 苯甲酸硫酸酯标准品

六、样品的制备
取小麦粉样品10g，加入100mL甲醇，用超声波清洗器清洗30min，离心10min，取上清液过滤，滤液即为样品溶液。

七、操作步骤
1. 取样品溶液5mL，加入10mL氢氧化钠溶液，放置30min。
2. 加入10mL硫酸，摇匀，放置30min。
3. 加入10mL氯仿，摇匀，离心10min，取上层液。
4. 加入10μL苯甲酸硫酸酯标准品，用气相色谱法测定。
5. 用同样的方法处理空白对照样品。

八、计算
样品中过氧化苯甲酰的含量，按下式计算：

其中，C为样品中过氧化苯甲酰的含量，μg/g；
V为样品溶液的体积，mL；
W为样品的质量，g；
A为苯甲酸硫酸酯的峰面积；
B为空白对照样品中苯甲酸硫酸酯的峰面积；
C0为苯甲酸硫酸酯的浓度，μg/mL。

九、结果表示
样品中过氧化苯甲酰的含量，保留两位小数，单位为μg/g。

十、质量控制
1. 采用标准品进行定量，每次测定至少加入一个标准品。
2. 每个批次样品应加入空白对照样品，进行背景校正。
3. 每个批次样品应重复测定3次，计算平均值。

十一、注意事项
1. 操作时应注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。
2. 操作时应注意卫生，避免污染样品。
3. 操作时应注意精确称量和计量，避免误差。
4. 操作时应注意仪器的正确使用和维护。

相关标准
GB/T 18414-2001 面粉中过氧化苯甲酰的测定方法
GB/T 5490-2008 面粉、小麦粉和通粉中铅的测定方法
GB/T 5491-2008 面粉、小麦粉和通粉中镉的测定方法
GB/T 5492-2008 面粉、小麦粉和通粉中汞的测定方法
GB/T 5493-2008 面粉、小麦粉和通粉中砷的测定方法