1.范围
本标准适用于稻谷中三环唑残留量的测定。

2.方法概述
将样品经过提取、净化、浓缩后，采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行测定。

3.试剂和材料
3.1 试剂
（1）乙腈（色谱纯）；
（2）氯仿（色谱纯）；
（3）硅胶（100-200目）；
（4）硫酸钠（AR）；
（5）氯化钠（AR）；
（6）乙酸乙酯（色谱纯）；
（7）氮气（纯度≥99.999%）；
（8）三环唑标准品（纯度≥98%）。

3.2 材料
（1）样品：稻谷；
（2）色谱柱：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）。

4.仪器
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。

5.操作步骤
5.1 样品的制备
取稻谷样品100g，粉碎并过筛，取2g样品，加入50mL乙腈，振荡提取30min，离心10min，取上清液过滤，取10mL上清液加入10g硅胶，混合均匀，用硅胶填充柱进行净化，用氯仿-乙酸乙酯（1:1）混合液洗脱，收集洗脱液，用氮气吹干至干燥，加入1mL乙酸乙酯溶解，用氮气吹至定容，摇匀，备用。

5.2 样品的测定
（1）仪器条件
气相色谱柱：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；
进样口温度：280℃；
柱温程序：50℃（2min）→10℃/min升至280℃（5min）；
载气：氦气，流速1.0mL/min；
质谱条件：EI离子源，扫描范围50-500m/z。

（2）质谱条件
离子源温度：230℃；
扫描方式：全扫描；
离子化能量：70eV。

（3）定量条件
选择三环唑的离子峰进行定量，离子峰为m/z=293。

5.3 标准曲线的绘制
取三环唑标准品，分别加入适量的稻谷样品中，按照上述方法进行测定，绘制三环唑的质量浓度与峰面积的标准曲线。

5.4 样品的测定
取经过制备的样品，按照上述方法进行测定，根据标准曲线计算出三环唑的质量浓度，进而计算出样品中三环唑的残留量。

6.结果的计算与表达
计算出样品中三环唑的残留量，以mg/kg表示。

7.精密度和准确度
本方法的精密度和准确度参见GB/T 5009.114-2003。

相关标准
GB/T 5009.114-2003 稻谷中杀虫剂残留量的测定
GB/T 5009.116-2003 稻谷中杂环胺类药物残留量的测定
GB/T 5009.117-2003 稻谷中氨基甲酸酯类农药残留量的测定
GB/T 5009.118-2003 稻谷中有机磷农药残留量的测定
GB/T 5009.119-2003 稻谷中三唑磷残留量的测定