喹硫磷是一种广谱杀虫剂，常用于水稻、柑桔等作物的防治。然而，过量使用或不当使用喹硫磷会导致其在作物中残留，对人体健康造成潜在威胁。因此，对大米和柑桔中喹硫磷残留量进行测定具有重要意义。

本标准采用气相色谱法测定大米和柑桔中喹硫磷残留量。具体操作步骤如下：

1. 样品制备
将大米样品研磨成粉末，取适量样品称入瓶中，加入苯乙酮和硫酸，振荡混合，静置分层，取上层液进行进一步处理。柑桔样品则需先将果皮去除，取果肉部分制备样品。

2. 萃取
将样品溶液经过萃取柱，用氯仿-甲醇混合溶液洗脱，得到萃取液。

3. 洗脱
将萃取液经过硅胶柱洗脱，用氯仿-甲醇混合溶液洗脱，得到洗脱液。

4. 气相色谱分析
将洗脱液注入气相色谱仪中进行分析，测定喹硫磷的峰面积。

本标准还规定了质量控制要求、仪器设备和试剂的要求、分析结果的计算方法等内容。

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