GB/T 5009.129-2003
水果中乙氧基喹残留量的测定
发布时间:2003-08-11 实施时间:2004-01-01


乙氧基喹是一种广谱杀菌剂,常用于水果的防腐处理。但是,过量使用乙氧基喹会对人体健康造成危害。因此,对水果中乙氧基喹残留量的测定显得尤为重要。

本标准适用于苹果、梨、桃、杏、樱桃、草莓、葡萄、柑橘、香蕉等水果中乙氧基喹残留量的测定。

1. 原理
将样品经过提取、净化、浓缩后,用高效液相色谱法测定乙氧基喹的含量。

2. 仪器和设备
(1)高效液相色谱仪
(2)色谱柱:C18色谱柱
(3)电子天平
(4)离心机
(5)超声波清洗器
(6)移液器、量筒、瓶塞等

3. 试剂和材料
(1)乙氧基喹标准品
(2)甲醇
(3)乙腈
(4)硝酸钠
(5)硫酸钠
(6)氯化钠
(7)二氯甲烷
(8)乙酸乙酯
(9)纯水

4. 样品的处理
(1)样品的准备:将样品洗净,去皮、去核、去蒂,然后切成小块。
(2)样品的提取:将10g样品加入50mL甲醇中,超声提取30min,离心10min,取上清液过滤。
(3)样品的净化:将上清液加入C18色谱柱中,用甲醇-水(70:30)洗脱,收集洗脱液。
(4)样品的浓缩:将洗脱液用氮气吹干,加入2mL乙酸乙酯,再用氮气吹干至干燥。

5. 仪器的操作条件
(1)色谱柱:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)
(2)流动相:甲醇-水(70:30)
(3)流速:1.0mL/min
(4)检测波长:254nm
(5)进样量:20μL
(6)柱温:30℃

6. 标准曲线的绘制
(1)取乙氧基喹标准品0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL的5个浓度的溶液,分别用上述方法测定其含量。
(2)将测定结果绘制标准曲线。

7. 样品的测定
(1)将样品的浓缩液用甲醇-水(70:30)稀释至适宜浓度。
(2)用上述方法测定样品中乙氧基喹的含量。
(3)根据标准曲线计算样品中乙氧基喹的含量。

8. 结果的计算
样品中乙氧基喹的含量(mg/kg)=(样品中乙氧基喹的峰面积/标准曲线的回归方程系数)×浓缩倍数×稀释倍数×10

9. 精密度和准确度
(1)精密度:同一样品在同一天内测定6次,相对标准偏差不大于10%。
(2)准确度:加标回收率在80%~120%之间。

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