单甲脒是一种常用的杀虫剂,广泛应用于水果的生产过程中。但是,单甲脒残留在水果中会对人体健康造成潜在的危害。因此,为了保障消费者的健康,需要对水果中单甲脒残留量进行测定。
本标准适用于苹果、梨、桃、杏、樱桃、草莓、葡萄、柑橘、橙、柚、猕猴桃、香蕉、菠萝、芒果、西瓜、哈密瓜等水果中单甲脒残留量的测定。
测定方法如下:
1.仪器和试剂
1.1 气相色谱仪
1.2 气相色谱柱:DB-5
1.3 气相色谱检测器:氮磷检测器
1.4 气相色谱进样口:自动进样器
1.5 气相色谱流量控制器
1.6 气相色谱数据处理系统
1.7 氯仿
1.8 硫酸钠
1.9 硫酸铜
1.10 硫酸铵
1.11 氢氧化钠
1.12 氯化钠
1.13 氯仿-甲醇(1:1)
1.14 氯仿-乙酸乙酯(1:1)
2.样品的制备
2.1 取样
从不同产地、不同品种的水果中,随机取样,每个样品重量为500g。
2.2 样品的制备
将样品洗净,去皮、去核、去蒂,切成小块,放入研钵中,加入10mL氯仿,用搅拌器搅拌均匀,静置10min,过滤,取上清液备用。
3.测定
3.1 气相色谱条件
柱温:180℃
检测器温度:250℃
进样口温度:250℃
氢气流量:30mL/min
空气流量:300mL/min
氮气流量:30mL/min
3.2 标准曲线的制备
取一定量的单甲脒标准品,加入一定量的氯仿,制备出一系列不同浓度的标准溶液。将标准溶液分别注入气相色谱仪中,测定峰面积,绘制出标准曲线。
3.3 样品的测定
将样品上清液注入气相色谱仪中,测定峰面积。根据标准曲线计算出单甲脒的含量。
相关标准
GB/T 5009.156-2003 水果中多菌灵残留量的测定
GB/T 5009.159-2003 水果中甲基对硫磷残留量的测定
GB/T 5009.161-2003 水果中氯氰菊酯残留量的测定
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GB/T 5009.163-2003 水果中克百威残留量的测定