锗是一种重要的微量元素,对人体健康有着重要的作用。食品中锗的含量是评价食品质量的重要指标之一。本标准适用于各种食品中锗的测定。
1.范围
本标准适用于各种食品中锗的测定。
2.原理
食品样品经酸分解后,锗与硫酸在高温下反应生成锗酸,锗酸与邻苯二酚在酸性条件下发生显色反应,根据显色反应的比色度数计算锗的含量。
3.仪器和设备
- 电热板
- 恒温水浴器
- 恒温振荡器
- 离心机
- 滤纸
- 称量器
- 比色皿
- 分光光度计
4.试剂和材料
- 硫酸
- 邻苯二酚
- 氯化钠
- 氢氧化钠
- 硝酸
- 乙醇
- 氯仿
- 石英砂
- 食品样品
5.操作步骤
1. 取适量食品样品,粉碎并过筛,称取1g样品,加入100ml三倍量的硝酸和10ml氢氧化钠溶液,放入电热板上加热,直至样品完全分解。
2. 将样品转移到100ml容量瓶中,加入10ml氯仿和10g氯化钠,摇匀,加入水至刻度,摇匀。
3. 取适量样品,加入10ml硫酸,放入恒温水浴器中加热,直至样品完全分解。
4. 将样品转移到50ml容量瓶中,加入10ml氯仿和10g氯化钠,摇匀,加入水至刻度,摇匀。
5. 取适量样品,加入10ml硫酸,放入恒温振荡器中振荡30min。
6. 将样品离心10min,取上清液,过滤。
7. 取适量上清液,加入邻苯二酚溶液,放置15min,测量比色度数。
8. 根据比色度数计算锗的含量。
6.结果计算
锗的含量按下式计算:
锗含量(mg/kg)=(A-B)×C×D/E
其中,A为样品比色度数,B为空白比色度数,C为锗的摩尔吸光系数,D为比色液总体积,E为样品质量。
7.质量控制
本方法的质量控制包括空白试验、加标回收试验和平行样品试验。
8.报告
报告锗的含量,保留一位小数。
相关标准
- GB/T 5009.11-2017 食品中矿物质元素的测定 原子吸收光谱法
- GB/T 5009.12-2017 食品中矿物质元素的测定 石墨炉原子吸收光谱法
- GB/T 5009.13-2017 食品中矿物质元素的测定 火焰原子吸收光谱法
- GB/T 5009.14-2017 食品中矿物质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
- GB/T 5009.15-2017 食品中矿物质元素的测定 感应耦合等离子体质谱法