1.范围
本标准适用于蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定。

2.方法概述
样品经乙腈提取，经硅胶柱净化后，用气相色谱法测定双甲脒残留量。

3.试剂和材料
3.1 乙腈：色谱纯。
3.2 硅胶柱：硅胶G。
3.3 氮气：纯度为99.999%。
3.4 双甲脒标准品：纯度≥98%。
3.5 气相色谱柱：DB-5，30m×0.32mm×0.25μm。

4.仪器
4.1 气相色谱仪：具有氮磷检测器和电子捕获检测器。
4.2 恒温水浴器：可调温度范围为室温~100℃。
4.3 离心机：最高转速为5000r/min。

5.样品的制备
5.1 蔬菜、水果样品的制备
取样品100g，加入100mL乙腈，用搅拌器搅拌5min，静置30min，离心10min，取上清液过硅胶柱，收集洗脱液，用氮气吹干，加入1mL乙腈中，摇匀，即为样品液。
5.2 食用油样品的制备
取样品5g，加入50mL乙腈，用搅拌器搅拌5min，静置30min，离心10min，取上清液过硅胶柱，收集洗脱液，用氮气吹干，加入1mL乙腈中，摇匀，即为样品液。

6.操作步骤
6.1 样品的提取
将样品液注入提取瓶中，加入10mL乙腈，摇匀，用氮气吹干，加入1mL乙腈中，摇匀，即为提取液。
6.2 样品的净化
将提取液通过硅胶柱，收集洗脱液，用氮气吹干，加入1mL乙腈中，摇匀，即为净化液。
6.3 气相色谱分析
将净化液注入气相色谱仪中，用氮气作为载气，进样口温度为250℃，柱温为80℃，保持5min，然后升温至200℃，升温速率为20℃/min，保持5min，检测器温度为250℃，氮气流速为1.0mL/min，用氮磷检测器和电子捕获检测器分别检测。

7.结果计算
用氮磷检测器和电子捕获检测器分别检测，取两次检测结果的平均值作为最终结果。计算公式如下：
C=（A×V）/（m×k）
其中，C为双甲脒残留量，mg/kg；
A为双甲脒峰面积；
V为乙腈溶液体积，mL；
m为样品质量，g；
k为双甲脒的响应系数，mg/mL。

8.精密度和准确度
8.1 精密度
在同一天内，重复测定6个样品，计算相对标准偏差（RSD），RSD不应大于10%。
8.2 准确度
加入已知量的双甲脒标准品到样品中，进行测定，回收率应在80%~120%之间。

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