灭幼脲是一种广谱杀虫剂,常用于农业生产中防治害虫。但是,灭幼脲对人体健康有一定的危害,因此在植物性食品中的残留量需要进行监测。本标准规定了植物性食品中灭幼脲残留量的测定方法,以保障人们的食品安全。
1. 原理
样品经提取、净化后,用气相色谱法测定灭幼脲的残留量。
2. 试剂和仪器
2.1 乙腈:色谱纯。
2.2 氯仿:色谱纯。
2.3 硅胶:分子筛。
2.4 氮气:纯度为99.999%。
2.5 灭幼脲标准品:纯度不低于98%。
2.6 气相色谱仪:具有氮磷检测器和毛细管柱。
3. 样品的制备
3.1 样品的选择:样品应当是新鲜、未经处理的植物性食品。
3.2 样品的制备:将样品切碎,称取适量样品,加入乙腈和氯仿混合溶液中,超声提取,离心分离,取上清液进一步净化。
4. 操作步骤
4.1 样品的提取:将样品加入乙腈和氯仿混合溶液中,超声提取,离心分离,取上清液进一步净化。
4.2 样品的净化:将上清液经过硅胶和分子筛柱净化。
4.3 气相色谱分析:将净化后的样品注入气相色谱仪中,测定灭幼脲的残留量。
5. 结果的计算
5.1 标准曲线的绘制:用灭幼脲标准品制备一系列浓度不同的标准溶液,测定其峰面积,绘制标准曲线。
5.2 样品中灭幼脲的测定:用气相色谱法测定样品中灭幼脲的峰面积,根据标准曲线计算出样品中灭幼脲的含量。
6. 精密度和准确度
6.1 精密度:同一样品在同一实验室内进行6次测定,相对标准偏差不应大于10%。
6.2 准确度:加标回收率应在80%~120%之间。
相关标准
GB/T 5009.124-2003 植物性食品中有机氯农药残留量的测定
GB/T 5009.128-2003 植物性食品中有机磷农药残留量的测定
GB/T 5009.129-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定
GB/T 5009.132-2003 植物性食品中吡虫啉残留量的测定
GB/T 5009.134-2003 植物性食品中氟虫腈残留量的测定