一、范围
本标准适用于黄瓜中百菌清残留量的测定。
二、方法概述
将黄瓜样品经过样品制备处理后,采用高效液相色谱法测定百菌清的残留量。
三、仪器和设备
1.高效液相色谱仪
2.色谱柱:C18色谱柱
3.移液器:1ml、10ml、50ml
4.磁力搅拌器
5.离心机
6.超声波清洗器
四、试剂和材料
1.乙腈:色谱纯
2.水:去离子水
3.乙酸:纯
4.百菌清标准品:纯
5.黄瓜样品
五、样品制备
1.取黄瓜样品100g,加入50ml乙腈中,用磁力搅拌器搅拌10min。
2.用离心机离心10min,取上清液过滤。
3.取上清液10ml,加入10ml水中,用超声波清洗器清洗5min。
4.用离心机离心10min,取上清液过滤。
六、色谱条件
1.色谱柱:C18色谱柱
2.流动相:乙腈-水(70:30)
3.流速:1.0ml/min
4.检测波长:254nm
5.进样量:20μl
七、标准曲线的制备
1.取百菌清标准品0.1g,加入50ml乙腈中,用磁力搅拌器搅拌10min。
2.用离心机离心10min,取上清液过滤。
3.取上清液10ml,加入10ml水中,用超声波清洗器清洗5min。
4.用离心机离心10min,取上清液过滤。
5.取不同浓度的百菌清标准品,分别进行测定,制备标准曲线。
八、测定
1.取样品制备液10ml,加入10ml水中,用超声波清洗器清洗5min。
2.用离心机离心10min,取上清液过滤。
3.取上清液20μl,进样进行测定。
4.根据标准曲线计算样品中百菌清的残留量。
九、结果计算
样品中百菌清的残留量,按下式计算:
C=(A-B)/V×D
其中,C为百菌清的残留量(mg/kg);
A为样品测定值;
B为空白对照测定值;
V为样品制备液的体积(ml);
D为样品制备液的稀释倍数。
十、质量控制
1.每个批次样品应设置空白对照和标准品对照。
2.每个批次样品应进行重复测定,结果应符合要求。
相关标准
GB/T 5009.104-2003 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.110-2003 食品中多种农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.111-2003 食品中多种农药残留量的测定 液相色谱法
GB/T 5009.112-2003 食品中多种农药残留量的测定 毛细管气相色谱法
GB/T 5009.113-2003 食品中多种农药残留量的测定 毛细管液相色谱法