一、范围
本标准适用于稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质实验室用纯水规格和试验方法
GB/T 6688 分析化学实验室常用玻璃仪器规格和试验方法
GB/T 5009.3 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.4 食品中农药残留量的测定 液相色谱法
GB/T 5009.5 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱联用法

三、原理
样品经乙腈提取，经硅胶柱净化后，用气相色谱法测定恶草酮的残留量。

四、仪器和设备
1.气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）或氮磷检测器（NPD）。
2.电子天平：分度值为0.1mg。
3.移液器：1ml、2ml、5ml。
4.离心机：最高转速为5000r/min。
5.超声波清洗器：功率为100W。

五、试剂和材料
1.乙腈：色谱纯。
2.硅胶：200目。
3.恶草酮：纯品。
4.氮气：纯度为99.999%。
5.标准溶液：恶草酮的浓度为1mg/ml的乙腈溶液。

六、样品的处理
1.取样：将样品随机取样，每次取样100g。
2.样品的制备：将样品研磨成粉末，过筛后取1g样品，加入50ml乙腈，超声波处理30min，离心10min，取上清液备用。

七、操作步骤
1.样品提取：取上清液2ml，加入硅胶柱中，用5ml乙腈洗涤硅胶柱，收集洗涤液，将洗涤液与上清液混合，用氮气吹干，加入1ml乙腈中，摇匀，即为样品提取液。
2.样品净化：将样品提取液通过硅胶柱，收集洗涤液，用氮气吹干，加入1ml乙腈中，摇匀，即为样品净化液。
3.制备标准曲线：取恶草酮标准溶液，分别加入1ml、2ml、5ml、10ml、20ml，用氮气吹干，加入1ml乙腈中，摇匀，即为标准曲线的5个浓度点。
4.样品测定：将样品净化液注入气相色谱仪中，测定恶草酮的峰面积，根据标准曲线计算出样品中恶草酮的含量。

八、计算
样品中恶草酮的含量（mg/kg）=样品中恶草酮的峰面积/标准曲线斜率×样品提取液的体积×样品的质量

九、结果的表达
结果保留两位小数，单位为mg/kg。

十、精密度和准确度
在0.01mg/kg水平下，相对标准偏差不大于10%。

十一、检出限和定量限
检出限为0.01mg/kg，定量限为0.05mg/kg。

十二、质量控制
1.每批样品应设置空白样品和加标回收样品，空白样品应当检测到恶草酮的峰面积小于检出限，加标回收率应在80%~120%之间。
2.每天开始工作前，应进行仪器的检查和校准。

相关标准
GB/T 5009.3 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.4 食品中农药残留量的测定 液相色谱法
GB/T 5009.5 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
GB/T 5009.6 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.7 食品中农药残留量的测定 毛细管气相色谱法