GB/T 5009.176-2003
茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定
发布时间:2003-08-11 实施时间:2004-01-01


一、范围
本标准适用于茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定。

二、方法概述
样品经乙腈提取,经硅胶柱净化后,用气相色谱法测定三氯杀螨醇残留量。

三、仪器设备和试剂
1. 气相色谱仪:分辨率不低于3000,检测器为电子捕获器或氮磷检测器。
2. 气相色谱柱:硅胶柱,内径0.25mm,长度30m,膜厚0.25μm。
3. 乙腈:色谱纯。
4. 硅胶:100-200目。
5. 三氯杀螨醇:纯品。

四、样品的制备
1. 茶叶样品:取样品5g,加入50mL乙腈,超声提取30min,离心10min,取上清液过硅胶柱净化。
2. 水果样品:取样品5g,加入50mL乙腈,超声提取30min,离心10min,取上清液过硅胶柱净化。
3. 食用植物油样品:取样品5g,加入50mL乙腈,超声提取30min,离心10min,取上清液过硅胶柱净化。

五、操作步骤
1. 样品制备:参照第四条。
2. 气相色谱条件:
(1) 柱温:80℃。
(2) 进样口温度:250℃。
(3) 氢气流速:30mL/min。
(4) 空气流速:300mL/min。
(5) 氮气流速:30mL/min。
(6) 检测器温度:300℃。
3. 样品进样:取净化后的样品1μL进样。
4. 计算:用标准曲线法计算三氯杀螨醇的含量。

六、结果的表示
结果应按样品中三氯杀螨醇的含量计算,单位为mg/kg。

七、精密度和准确度
1. 精密度:在相同条件下,重复测定6次,相对标准偏差不大于10%。
2. 准确度:加标回收率在80%~120%之间。

八、质量控制
1. 样品制备过程中应避免污染。
2. 样品制备和测定过程中应加入空白对照。
3. 每批样品应加入质控样品,质控样品的含量应在样品中间含量的范围内。

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