变性淀粉是指经过物理、化学或生物处理后，使淀粉分子结构发生改变的淀粉。氧化淀粉羧基是指淀粉分子中的羟基被氧化成羧基。氧化淀粉羧基含量是评价变性淀粉性质的重要指标之一。

本标准适用于测定淀粉样品中氧化淀粉羧基含量的方法。测定结果适用于变性淀粉和淀粉衍生物。

测定方法如下：

1. 原理

将淀粉样品中的氧化淀粉羧基还原成羟基，再用碘量滴定法测定还原后的淀粉样品中的碘量，计算出氧化淀粉羧基含量。

2. 试剂和仪器

2.1 试剂

（1）氢氧化钠（NaOH）：分析纯。

（2）碘酸钾（KIO3）：分析纯。

（3）硫酸（H2SO4）：分析纯。

（4）碘化钾（KI）：分析纯。

（5）葡萄糖：分析纯。

（6）乙醇：分析纯。

2.2 仪器

（1）电热板：可调温度。

（2）磁力搅拌器：可调速度。

（3）滴定管：容量为25mL。

（4）分析天平：分度值为0.1mg。

3. 样品的制备

将淀粉样品粉碎成细粉末，筛选出粒径小于0.25mm的颗粒，称取0.5g左右的样品，加入50mL的0.1mol/L NaOH溶液中，用磁力搅拌器搅拌至淀粉完全溶解，加入适量的葡萄糖，用NaOH溶液调节pH值至8.5左右，加入适量的KI，用NaOH溶液调节pH值至9.0左右，加入适量的KIO3，用NaOH溶液调节pH值至9.0左右，用NaOH溶液调节溶液体积至100mL，放置30min，用NaOH溶液调节pH值至8.5左右，用Na2S2O3溶液滴定至淀粉样品中的碘量消耗完毕，记录滴定体积V1。

4. 操作步骤

4.1 试剂的配制

（1）NaOH溶液：取0.4mol/L NaOH溶液，用水稀释至0.1mol/L。

（2）KIO3溶液：取0.1mol/L KIO3溶液。

（3）KI溶液：取0.1mol/L KI溶液。

（4）Na2S2O3溶液：取0.1mol/L Na2S2O3溶液。

4.2 操作步骤

（1）取0.5g左右的淀粉样品，按照3.样品的制备中的方法制备样品。

（2）用Na2S2O3溶液滴定至淀粉样品中的碘量消耗完毕，记录滴定体积V1。

（3）用NaOH溶液调节pH值至8.5左右，加入适量的KI，用NaOH溶液调节pH值至9.0左右，加入适量的KIO3，用NaOH溶液调节pH值至9.0左右，放置30min。

（4）用NaOH溶液调节pH值至8.5左右，用Na2S2O3溶液滴定至淀粉样品中的碘量消耗完毕，记录滴定体积V2。

5. 计算

氧化淀粉羧基含量（%）=（V2-V1）×0.1×1000/样品质量（mg）

6. 结果的表示

氧化淀粉羧基含量的计算结果保留两位小数，单位为%。

相关标准
GB/T 20375-2006 变性淀粉 氧化淀粉羟基含量的测定
GB/T 20376-2006 变性淀粉 氧化淀粉含量的测定
GB/T 20377-2006 变性淀粉 碘吸收值的测定
GB/T 20378-2006 变性淀粉 水分含量的测定
GB/T 20379-2006 变性淀粉 粘度的测定