1. 范围
本标准适用于测定变性淀粉羧甲基含量的方法。
2. 引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂通用规定
GB/T 602-2002 化学试剂标准样品制备方法
GB/T 603-2002 化学试剂容量分析通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
3. 原理
将羧甲基淀粉样品与酸催化剂在加热条件下反应,使羧甲基转化为甲醛,再用氨水与甲醛反应生成甲醛胺,最后用酸滴定法测定未反应的氨水的用量,计算出羧甲基含量。
4. 试剂和材料
4.1 试剂
氨水(ρ(NH3)=25%)
硫酸(ρ(H2SO4)=1.84 g/mL)
甲醛(ρ(CH2O)=1.09 g/mL)
酚酞指示剂
4.2 材料
50 mL锥形瓶
磁力搅拌器
分析天平
5. 仪器
5.1 滴定管
5.2 恒温水浴器
5.3 磁力搅拌器
5.4 分析天平
6. 分析步骤
6.1 样品的制备
将样品称取0.5 g,加入50 mL锥形瓶中,加入10 mL硫酸,用磁力搅拌器搅拌均匀,加热至沸腾,继续加热5 min,冷却至室温,加入50 mL蒸馏水,用蒸馏水洗涤锥形瓶,转移至100 mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀,得到样品溶液。
6.2 滴定
取25 mL样品溶液,加入50 mL蒸馏水,加入10 mL氨水,加热至沸腾,继续加热5 min,冷却至室温,加入2~3 滴酚酞指示剂,用0.1 mol/L硫酸滴定至颜色变为粉红色,记录滴定用量V1。
6.3 空白试验
按照6.2的方法进行,但不加入样品溶液,记录滴定用量V0。
7. 计算
羧甲基含量的计算公式为:
$$
C=\frac{(V_1-V_0)\times N\times 30.03}{m}
$$
其中,C为羧甲基含量,单位为mg/g;V1为样品溶液滴定用量,单位为mL;V0为空白试验滴定用量,单位为mL;N为氨水的标准浓度,单位为mol/L;30.03为甲醛的摩尔质量,单位为g/mol;m为样品质量,单位为g。
8. 结果表示
羧甲基含量的计算结果保留3位有效数字。
9. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。
10. 报告
报告中应包括以下内容:
- 样品名称或编号
- 测定结果
- 测定方法
- 实验条件
- 结论
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