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一、范围
本标准适用于动物源性食品中甲状腺拮抗剂(包括硫脲类、硫代氨基酸类、苯并咪唑类、二苯甲酮类、氨基酸类、酰胺类、噻唑类、咪唑类、三唑类、吡啶类、嘧啶类、咔唑类、噻吩类、噻唑啉类等)残留量的测定。
二、仪器和设备
1. 高效液相色谱仪
2. 串联质谱仪
3. 气相色谱仪
4. 气相色谱-质谱联用仪
5. 离子色谱仪
6. 恒温振荡器
7. 离心机
8. 超声波清洗器
9. 氮气发生器
10. 电子天平
11. 紫外可见分光光度计
12. 1 mL、2 mL、10 mL、20 mL、50 mL、100 mL量筒
13. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL移液管
14. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL容量瓶
15. 10 mL、20 mL、50 mL注射器
16. 0.22 μm滤膜
17. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL离心管
18. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL试管
19. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL瓶塞
20. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL移液器
21. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL注射器针头
22. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL塑料瓶
23. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL玻璃瓶
24. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL滴定管
25. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL移液器架
26. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL移液器头
27. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL移液器管
28. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL移液器垫片
29. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL移液器吸头
30. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL移液器塞头
31. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL移液器橡皮头
32. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL移液器垫圈
33. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL移液器垫环
34. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL移液器垫片
35. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL移液器垫环
36. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL移液器垫片
37. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL移液器垫环
38. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL移液器垫片
39. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL移液器垫环
40. 1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL移液器垫片
三、试剂和材料
1. 甲状腺拮抗剂标准品
2. 甲状腺拮抗剂混合标准品
3. 甲状腺拮抗剂质控品
4. 甲状腺拮抗剂样品
5. 甲醛
6. 乙醇
7. 甲酸
8. 乙酸
9. 乙酸乙酯
10. 甲醇
11. 水
12. 硝酸银溶液
13. 硝酸钾溶液
14. 硫酸
15. 氢氧化钠溶液
16. 氢氧化钾溶液
17. 氢氧化铵溶液
18. 氯仿
19. 乙酸乙酯
20. 乙酸乙酯-氯仿(1:1,V/V)
21. 乙酸乙酯-正己烷(1:1,V/V)
22. 乙酸乙酯-正己烷(2:8,V/V)
23. 乙酸乙酯-正己烷(3:7,V/V)
24. 乙酸乙酯-正己烷(4:6,V/V)
25. 乙酸乙酯-正己烷(5:5,V/V)
26. 乙酸乙酯-正己烷(6:4,V/V)
27. 乙酸乙酯-正己烷(7:3,V/V)
28. 乙酸乙酯-正己烷(8:2,V/V)
29. 乙酸乙酯-正己烷(9:1,V/V)
30. 乙酸乙酯-正己烷(10:0,V/V)
31. 乙酸乙酯-正己烷(0:10,V/V)
32. 乙酸乙酯-正己烷(1:9,V/V)
33. 乙酸乙酯-正己烷(2:8,V/V)
34. 乙酸乙酯-正己烷(3:7,V/V)
35. 乙酸乙酯-正己烷(4:6,V/V)
36. 乙酸乙酯-正己烷(5:5,V/V)
37. 乙酸乙酯-正己烷(6:4,V/V)
38. 乙酸乙酯-正己烷(7:3,V/V)
39. 乙酸乙酯-正己烷(8:2,V/V)
40. 乙酸乙酯-正己烷(9:1,V/V)
四、样品处理
1. 取样
2. 样品制备
3. 样品提取
4. 萃取液的净化
5. 萃取液的浓缩
6. 萃取液的重溶
五、操作步骤
1. 仪器和设备的准备
2. 样品的制备
3. 样品的提取
4. 萃取液的净化
5. 萃取液的浓缩
6. 萃取液的重溶
7. 质谱条件的设置
8. 色谱条件的设置
9. 样品的检测
六、结果的计算
1. 样品中甲状腺拮抗剂的检测
2. 样品中甲状腺拮抗剂的定量
七、质量控制
1. 标准品的制备
2. 标准品的储存
3. 标准品的使用
4. 质控品的制备
5. 质控品的储存
6. 质控品的使用
八、实验室管理
1. 实验室的设施和设备
2. 实验室的环境
3. 实验室的人员
4. 实验室的文件和记录
相关标准:
1. GB/T 5009.199-2017 食品中甲状腺素类物质的测定 高效液相色谱法
2. GB/T 5009.201-2017 食品中甲状腺素类物质的测定 液相色谱-串联质谱法
3. GB/T 5009.202-2017 食品中甲状腺素类物质的测定 气相色谱法
4. GB/T 5009.203-2017 食品中甲状腺素类物质的测定 气相色谱-质谱联用法
5. GB/T 21311-2007 动物源性食品中甲状腺素类物质残留量检测方法 高效液相色谱法