1.范围
本标准适用于动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的测定。

2.引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水和气的制备纯化

3.原理
样品经提取、净化后，采用高效液相色谱法进行测定。

4.仪器设备和试剂
4.1 仪器设备
高效液相色谱仪、色谱柱、移液器、电子天平、超声波清洗器等。
4.2 试剂
甲醇、乙腈、乙酸、乙酸钠、乙酸乙酯等。

5.样品的处理
5.1 样品的准备
样品取适量，粉碎均匀，称取1g，加入50mL甲醇，超声波处理30min，离心10min，取上清液过滤，取10mL上清液加入50mL乙腈，超声波处理30min，离心10min，取上清液过滤，即为待测样品。
5.2 样品的对照
取相同重量的空白样品，按照样品的处理方法进行处理，即为对照样品。

6.操作步骤
6.1 色谱条件
色谱柱：C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm。
流动相：甲醇-0.1%乙酸水溶液（70:30）。
流速：1.0mL/min。
检测波长：254nm。
进样量：20μL。
柱温：30℃。
6.2 样品的测定
取待测样品10mL，加入50mL乙酸乙酯，振荡5min，离心10min，取上清液进样，进行高效液相色谱分析。
6.3 对照样品的测定
取对照样品10mL，加入50mL乙酸乙酯，振荡5min，离心10min，取上清液进样，进行高效液相色谱分析。

7.计算
用待测样品的峰面积减去对照样品的峰面积，得到3-甲基喹喔啉-2-羧酸的含量。

8.结果的表达
结果保留两位小数，单位为mg/kg。

9.检测限和定量限
9.1 检测限
本方法的检测限为0.01mg/kg。
9.2 定量限
本方法的定量限为0.05mg/kg。

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